粉体的制备与合成.pptVIP

2.2.2颗粒形状、表面积和扫描技术获取颗粒形貌的主要目的是获取颗粒反应活性的信息，要准确知道颗粒尺寸、颗粒尺寸分布、总的表面积和颗粒的体积分布等变量。还可以根据颗粒尺寸分布状况来判断烧成过程种收缩的影响因素，判断细颗粒的含量对烧成收缩的影响等。有关的图象处理计数软件很多，如KontronMOP和LeitzASM，LEICA等。描述粒径分布的方式：一是将获得的数据拟合成标准的函数分布（标准分布、对数标准分布）；另一种方法是利用绘图来表示有关结果。第30页，共76页，星期日，2025年，2月5日2.2.3粉体颗粒的化学表征一、粉体化学成分确定(1)分析化学方法(2)X射线荧光技术(X-rayfluorescencetechnique)(XRF)(3)质谱(massspectroscopy)(MS)(4)中子激活分析(neutronactivationanalysis)(5)电子微探针(electronprobemicroanalyzer)(EPMA)(6)离子微探针(ionprobemicroanalyer)(IPMA)上面所介绍的探针技术在样品内的穿透深度大约是1?m。第31页，共76页，星期日，2025年，2月5日二、表面化学成分(1)X射线质子发射谱(X-rayphotoemissionspectroscopy)(XPS)或化学分析电子(electronspectroscopyforchemicalanalysis)(ESCA)(2)俄歇电子谱(Augerelectronspectroscopy)(AES)(3)二次离子质谱(secondary-ionmassspectrometry)(SIMS)(4)扫描俄歇电子显微镜(scanningAugermicroscopy)(SAM)表面分析要求电子束或离子束在样品内的传统深度小于200nm。第32页，共76页，星期日，2025年，2月5日2.2.4粉体颗粒晶态的表征1.X射线衍射法(X-RayDiffraction，XRD)基本原理是利用X射线在晶体中的衍射现象必须满足布拉格(Bragg)公式：nλ=2dsinθ具体的X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉末法、衍射仪法等，其中常用于纳米陶瓷的方法为粉末法和衍射仪法。第33页，共76页，星期日，2025年，2月5日2.电子衍射法(E1ectronDiffraction)电子衍射法与X射线法原理相同，遵循劳厄方程或布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系。电子衍射法包括以下几种：选区电子衍射、微束电于衍射、高分辨电子衍射、高分散性电子衍射、会聚束电子衍射等。第34页，共76页，星期日，2025年，2月5日第二节机械法制备粉体2.2.1机械冲击式粉碎（破碎）一、鄂式破碎机(a)简单摆动型(b)复杂摆动摆动型(c)综合摆动型1-定颚；2-动颚；3-推动板；4-连杆；5-偏心轴；6-悬挂轴主要用于块状料的前级处理。设备结构简单，操作方便，产量高。第35页，共76页，星期日，2025年，2月5日二、圆锥破碎机按用途可分为粗碎（旋回破碎机）和细碎（菌形破碎机）两种按结构又可分为悬挂式和托轴式两种。圆锥破碎机的优点是：产能力大，破碎比大，单位电耗低。缺点是：构造复杂，投资费用大，检修维护较困难。1-动锥；2-定锥；3-破碎后的物料；4-破碎腔第36页，共76页，星期日，2025年，2月5日三、锤式破碎机锤式破碎机的主要工作部件为带有锤子的转子。通过高速转动的锤子对物料的冲击作用进行粉碎。由于各种脆性物料的抗冲击性差，因此，在作用原理上这种破碎机是较合理的。锤式破碎机的优点是生产能力高，破碎比大，电耗低，机械结构简单，紧凑轻便，投资费用少，管理方便。缺点是：粉碎坚硬物料时锤子和篦条磨损较大，金属消耗较大，检修时间较长，需均匀喂料，粉碎粘湿物料时生产能力降低明显，甚至因堵塞而停机。为避免堵塞，被粉碎物料的含水量应不超过10%—15％。第37页，共76页，星期日，2025年，2月5日四、反击式破碎机反击式破碎机的破碎作用：(1)自由破碎(2)反弹破碎(3)铣削破碎锤式破碎机和反击式破碎机主要是利用高速冲击能量的作用使物料在自由状态下沿其脆弱面破坏，因而粉碎效率高，产品粒度多呈立方块状，尤其适合于粉碎石灰石等