纳米粒子粒径评估方法.ppt

在系统检测成像全过程中，探针和被测样品间的距离始终保持在纳米（10-9米）量级，距离太大不能获得样品表面的信息，距离太小会损伤探针和被测样品，反馈回路(Feedback)的作用就是在工作过程中，由探针得到探针-样品相互作用的强度，来改变加在样品扫描器垂直方向的电压，从而使样品伸缩，调节探针和被测样品间的距离，反过来控制探针-样品相互作用的强度，实现反馈控制。反馈控制是本系统的核心工作机制。第31页，共45页，星期日，2025年，2月5日量子森林该图是由托斯藤-兹欧姆巴在德国实验室中捕获的图像，它展示了锗硅量子点——仅高15纳米，直径为70纳米。第32页，共45页，星期日，2025年，2月5日第1页，共45页，星期日，2025年，2月5日纳米材料化学成分常规化学分析法（特征元素的溶解-滴定）原子光谱分析法（吸收光谱、发射光谱）质谱法X射线特征分析法（X射线荧光光谱法、电子探针分析法）光电子能谱法物相、结构形貌X射线衍射法IR、UV、拉曼光谱法核磁共振法STM、SEM、SPM显微镜性能力学分析仪（显微硬度仪，力学万能试验机等）热综合分析仪，磁强分析仪，光谱仪等各种性能测试仪第2页，共45页，星期日，2025年，2月5日几个基本概念(1)关于颗粒及颗粒度的概念颗粒是指呈粒状的固体粒子，可能是单晶体也可能是多晶体、非晶体或准晶体。晶粒：是指单晶颗粒，即颗粒内为单相，无晶界．一次颗粒：是指含有低气孔率的一种独立的粒子，颗粒内部可以有界面，例如相界、晶界等．团聚体：是由一次颗粒通过表面力或固体桥键作用形成的更大的颗粒．团聚体内含有相互连接的气孔网络．团聚体可分为硬团聚体和软团聚体两种．团聚体的形成过程使体系能量下降．二次颗粒：是指人为制造的粉料团聚粒子；例如制备陶瓷的工艺过程中所指的“造粒”就是制造二次颗粒．纳米粒子一般指一次颗粒．结构可以是晶态、非晶态和准晶．可以是单相、多相结构，或多晶结构．只有一次颗粒为单晶时，微粒的粒径才与晶粒尺寸(晶粒度)相同．第3页，共45页，星期日，2025年，2月5日几个基本概念(2)颗粒粒径的定义对球形颗粒来说，颗粒粒径即指其直径．对不规则颗粒，尺寸的定义为等当直径，如体积等当直径，投影面积直径等等．第4页，共45页，星期日，2025年，2月5日5.1常用的方法粒径评估的方法透射电镜观察法扫描电子显微镜X射线衍射线线宽法(谢乐公式)比表面积法X射线小角散射法拉曼(Raman)散射法探针扫描显微镜光子相关谱法(激光粒度仪)第5页，共45页，星期日，2025年，2月5日5.1.1透射电镜观察法用透射电镜可观察纳米粒子平均直径或粒径的分布.是一种颗粒度观察测定的绝对方法，因而具有可靠性和直观性．实验过程：首先将纳米粉制成的悬浮液滴在带有碳膜的电镜用Cu网上，待悬浮液中的载液(例如乙醇)挥发后。放入电镜样品台，尽量多拍摄有代表性的电镜像，然后由这些照片来测量粒径。第6页，共45页，星期日，2025年，2月5日5.1.1透射电镜观察法电镜照片仪器照片第7页，共45页，星期日，2025年，2月5日透射电镜的结构透射电镜的外观照片。通常透射电镜由电子光学系统、电源系统、真空系统、循环冷却系统和控制系统组成，其中电子光学系统是电镜的主要组成部分。第8页，共45页，星期日，2025年，2月5日第9页，共45页，星期日，2025年，2月5日第10页，共45页，星期日，2025年，2月5日高分辨透射电子显微镜透射电子显微镜发展的另一个表现是分辨率的不断提高。目前200KV透射电子显微镜的分辨率好于0.2nm，1000KV透射电子显微镜的分辨率达到0.1nm。透射电子显微镜分辨率的提高取决于电磁透镜的制造水平不断提高，球差系数逐渐下降；透射电子显微镜的加速电压不断提高，从80KV、100KV、120KV、200KV、300KV直到1000KV以上；为了获得高亮度且相干性好的照明源，电子枪由早期的发夹式钨灯丝，发展到LaB6单晶灯丝，现在又开发出场发射电子枪。第11页，共45页，星期日，2025年，2月5日5.1.1透射电镜观察法测量方法3种交叉法：用尺或金相显微镜中的标尺任意地测量约600颗粒的交叉长度，然后将交叉长度的算术平均值乘上一统计因子(1.56)来获得平均粒径；平均值法：量约100个颗粒中每个颗粒的最大交叉长度，颗粒粒径为这些交叉长度的算术平均值；分布图法：求出颗粒的粒径或等当粒径，画出粒径与