药物质量检测技术药品生产技术专业教学29课件.pptxVIP

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药物质量检测技术

主讲：李娜

甲硝唑片溶出度的测定

实训项目

实训目标

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掌握溶出度检查的测定原理、操作方法与计算方法。

掌握溶出仪、紫外可见分光光度计的正确操作方法

熟悉片剂溶出度质量评定的方法。

了解溶出仪的主要结构，了解溶出度检查的目的和意义

讲授内容

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仪器、试药准备及试液的配置

检验过程

检验结果

实训资料

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检验药品的名称：甲硝唑片。

检验药品的来源：市场购买或送检样品。

检验药品的规格、批号、包装及数量：根据药品包装确定，并记录有关情况。

1、检验药品

2、质量标准

检验依据：《中国药典》（2015版）二部213页“甲硝唑片”：《中国药典》（2015版）四部通则0931“溶出度与释放度测定法”；《中国药典》（2015版）四部通则0401“紫外-可见分光光度法”。

本品溶出度采用第一法（篮法）为测定方法，按照紫外-可见分光光度法，在277nm的波长处测定吸光度，按C6H9N3O3的吸收系数（）为377计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。

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溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的

速度和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。药物只

有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。溶出度试验能

有效地区分同一药物制剂生物利用度的差异，是片剂质量控制的一个

重要指标。对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工

艺都会影响制剂的溶出度，对乙酰氨基酚溶出度测定采用转篮法。

实训原理

实训过程

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（一）准备工作

紫外-可见分光光度计

溶出仪、微孔滤膜等

甲硝唑片

盐酸溶液

实训过程

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（1）检查仪器水平及转动轴的垂直度与偏心度

（2）篮轴运转时整套装置应保持平稳，均不能产生明显的晃动或震动（包括仪器装置所放置的环境）。

（3）调整使转篮底部距溶出杯的内底部（25±2）mm。

（4）用调速开关调节转篮转速为100r/min，检测仪器的实际转速与其仪器的电子显示的数据是否一致，稳速误差不得超过±4%。

1、溶出仪的调试

（二）检验过程

实训过程

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除另有规定外，取经脱气处理的溶剂900ml，置各溶出杯内，加温使溶剂温度保持在37℃土0.5℃，取甲硝唑片6片，分别投入6个转篮中，将转篮降入溶出杯中，按100r/min转速启动仪器，立即开始计时，经30分钟时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经不大于0.8µm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。

2、供试品的溶出

（二）检验过程

动画

实训过程

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精密量取续滤液3ml，置50ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在277nm的波长处测定吸光度，按C6H9N3O3的吸收系数（）为377计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。

3、溶出度的测定

（二）检验过程

实训过程

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计算溶出量以相当于标示量的百分含量表示（%）

采用吸收系数（）时的计算方法：

1、计算公式

（三）检验结果

式中A：供试品吸光度；

S：供试品溶出介质的体积（mL）及稀释倍数

W：供试品的标示规格，mg

实训过程

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符合下述条件之一者，可判断为符合规定。

（1）6片中，每片的溶出量按标示含量计算，均不低于规定限度（Q）；

（2）6片中，如有1～2片低于Q，但不低于Q-10％，且其平均溶出量不低于Q；

（3）6片中，如有1～2片低于Q，其中仅有1片低于Q-10％，但不低于Q-20％，且其平均溶出量不低于Q时，应另取6片复试；初、复试的12片中有1～3片低于Q，其中仅有1片低于Q-10％，但不低于Q-20％，且其平均溶出量不低于Q。

2、结果判定

在多次取样时，所量取溶出介

质的体积之和应在溶出介质的1%之

内，如超过总体积的1%时，应及时

补充相同体积相同温度的溶出介质，

或在计算时加以校正。

注意事项

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在达到该品种规定的

溶出时间时，应在仪器开

动的情况下取样，自6杯中

完成取样，时间应在1min

以内。

1

2

溶出介质必须经脱气

处理，气体的存在可产生

干扰，尤其对第一法（转篮

法）的测定结果。

3

谢谢！

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