中药有效成分提取分离技术三中药化学成分的色谱分离及鉴定技术.pptx

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;吸附色谱技术;吸附色谱技术;2.吸附条件的选择吸附色谱法一般不适用于高的相对分子质量成分如蛋白质、多糖或离子型亲水性化合物的分离,而适用于分离中等相对分子质量的脂溶性物质。其分离效果如何,完全是由吸附剂、溶剂和被分离物质的性质决定的。

目前,最常用吸附剂有硅胶、氧化铝、活性炭与聚酰胺等。;3.分类吸附色谱法根据吸附剂与溶剂的存在形式不同可有固-液吸附和固-气吸附两种形式,其中最常用的固-液吸附又可分为物理吸附、化学吸附和半化学吸附。

(1)物理吸附:无选择性、吸附与解吸是可逆的、速度快,实际应用最多。

(2)化学吸附:具有选择性、吸附十分牢固、有时甚至是不可逆的。这种方法使用的吸附剂(氧化铝)是经氢氧化铝脱水制成的,有一定碱性,不适合酸性物的分离,化学吸附用得较少。

(3)半化学吸附:介于物理吸附与化学吸附之间的一种吸附,应此称为半化学吸附,其吸附力较弱。半化学吸附有一定应用价值。例如:聚酰胺与黄酮类、醌类等酚性化合物之间的氢键吸附属于半化学吸附。

;4.操作方式

(1)薄层色谱:薄层色谱法是一种快速、简便、灵敏的分离检识方法。薄层色谱将吸附剂均匀地铺在玻璃板上,把欲分析的样品点加到薄层上,然后用合适的溶剂展开而达到分离、鉴定和定量的目的。该方法不仅对分离鉴定天然产物成分起到了独特的作用,在分析化学、药物化学、染料、农药等领域,均得到广泛的应用。薄层色谱的操作主要包括制板、点样、展开和显色四方面。;4.操作方式

(2)柱色谱法:柱色谱法也是天然药物成分研究中常用的色谱方法,实质上它是薄层色谱的另一种形式。其分离原理、吸附剂及洗脱剂的选择均与薄层色谱法相同。不同点在于柱色谱法是将分离材料均匀的加入到一定规格的玻璃柱中,再以适当的洗脱剂洗脱,使结构性质不同的成分达到分离。柱色谱法分离样品量大,故大多数情况下均为制备性分离。柱色谱在操作上可分为装柱、上样和洗脱三大步骤。;4.操作方式

随着色谱理论的不断完善,柱色谱技术不断改进并逐步仪器化、自动化、快速化及高效化。使得大量新哦??有生理活性的天然产物成分被人们所认识,并服务于人类。应用柱色谱法分离天然产物,应注意上柱的样品一定要经过适当的纯化处理,如过滤、萃取、脱色、沉淀等,否则将影响分离效果。;

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