高分子物理-华南理工大学37_4-5高聚物分子量的测定方法——飞行时间质谱.pptVIP

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2025-07-08 发布于河北
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高分子物理-华南理工大学37_4-5高聚物分子量的测定方法——飞行时间质谱.ppt

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*Chapter4

MolecularWeightandMolecularWeightDistribution华南理工大学童真mczatong@scut.edu.cn*基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MatrixAssistedLaserDesorptionIonization-TimeofFlightMassSpectrometry)被测高分子试样与小分子基质溶液混合，试样对激光没有吸收，基质有强烈吸收;脉冲激光照射，基质气化成基质阳离子，使试样在强电场作用下加速，沿飞行管无场区飞行测量飞行时间，计算质荷比m/zK.Tanaka1988以含金属微粒的甘油为基质，测定了MW=2200的PEG的分子量分布。4.2.4MALDI-TOFMS*hnLaserAH++20kVVariableGroundGridGridSampleplateMALDI:MatrixAssistedLaserDesorptionIonizationSample(A)ismixedwithexcessmatrix(M)anddriedonaMALDIplate;Laserflashionizesmatrixmolecules;Samplemoleculesareionizedbyprotontransferfrommatrix:MH++A?M+AH+*++++SourceDriftregion(flighttube)detectorVIonsareformedinpulses.Smallionsreachthedetectorbeforelargeions.Measurethetimeforionstoreachthedetector.Time-of-Flightmassanalyzer*Themass-to-chargeratioofanionisproportionaltothesquareofitsdrifttime.t = Drifttime,~?sL = Driftlengthm = MassK = Kineticenergyofionz = NumberofchargesonionCalibrationofthemassscale*CameraLaserSampleplatePumpingPumpingTimedionselectorReflectorLineardetectorExtractiongridsReflectordetectorAttenuatorPrismCollisioncellInstrumentIllustrationHighvacuumfieldfreeregion*MeritsMassRange1~500,000DalDetectionLimit10-15–10-18molesAccuracy0.1–0.01%Sensitivity1~10p(10-12)mol/?LSampleConsumptionLessthan1pmol*Advantages/DisadvantagesSmallsampleneededWorkswellwithlargebiomoleculesGivesabsolutemassmeasurementsFindingmatricestoworkwithsamplesIonsmaycollisionallyrelaxSensitivetocontaminants,suchassalts*InstrumentautoflexIIIsmartbeanBruker*****Advantages1.Averysmallsamplesizeisneeded.Aslittleas1pmolcangiveaveryresolvedspectra.2.Itisoftendifficulttogetlargebiomolecules/polymersintothegasphasetouseinmassspec.Usingthelowtemperaturesand