食品分 析技术-Food analysis technology-1751423838961.pptxVIP

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食品分析技术Foodanalysistechnology课程负责人:陈静课程建设单位:滁州职业技术学院

目录页PAGEOFCONTENT01样品预处理02炭化03加速灰化的方法灰化样品的制备

Part01样品预处理

样品预处理食品的灰分与其他成分相比含量较少,取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定。对于不能直接烘干的样品,应首先进行预处理。

样品预处理1.果汁、牛乳等液体试样:准确称取适量试样于已知质量的瓷坩埚中,置于水浴上蒸发至近干,再进行炭化。这些样品直接炭化,液体沸腾,易造成飞溅损失。

样品预处理2.果蔬、动物组织等含水分较多的试样:先制备成均匀的试样,再准确称取适量试样于已知质量坩埚中,置烘箱中干燥,再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。

样品预处理3.谷物、豆类等水分含量较少的固体试样:先粉碎成均匀的试样,取适量试样于已知质量的坩埚中再进行炭化。

样品预处理4.富含脂肪的样品:把试样制备均匀,准确称取一定量试样,先提取脂肪,再将残留物移入已知质量的坩埚中,进行炭化。

Part02炭化

炭化试样经预处理后,在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理,防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞溅,防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚,不经炭化而直接灰化,炭粒易被包住,灰化不完全。

炭化炭化操作一般在电炉上进行。把坩埚置于电炉上,半盖坩埚盖,小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化,直到无黑烟产生。对特别容易膨胀的试样(如含糖多的食品),可先于试样中加数滴辛醇或纯植物油,再进行炭化。

Part03加速灰化的方法

加速灰化的方法对于难灰化的样品,如动物性食品,蛋白质含量较高的样品,为了缩短灰化周期,可采用加速灰化的方法。

加速灰化的方法1.样品经初步灼烧后,取出冷却,从灰化容器边缘慢慢加入少量去离子水,不可直接洒在残灰上,以防止残灰飞扬,使水溶性盐类溶解,被包住的炭粒暴露出来,在水浴上蒸发至干涸,置于120-130℃烘箱中充分干燥,再灼烧至恒重。

加速灰化的方法2.添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水,这些物质经灼烧后完全消失不至于增加残灰重量。样品经初步灼烧后,加入上述物质如硝酸或双氧水,蒸干后再灼烧至恒重,利用它们的氧化作用来加速炭粒灰化,也可加入10%碳酸铵等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进未灰化的炭粒灰化。

加速灰化的方法3.硫酸灰化法对于糖类制品如白糖、绵白糖、葡萄糖、饴糖等制品,以钾等为主的阳离子过剩,灰化后的残灰为碳酸盐,通过添加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分的方法。采用硫酸的强氧化性加速灰化,结果用硫酸灰分来表示。

加速灰化的方法4.加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂谷物及其制品中,磷酸一般过剩于阳离子,随着灰化进行,磷酸将以磷酸二氢钾的形式存在,容易形成在比较阿低的温度下熔融的无机物,因而包住未灰化的炭造成供氧不足,难以完全灰化。因此采用添加灰化助剂,如醋酸镁或硝酸镁等,使灰化容易进行。

加速灰化的方法这些镁盐随着灰化进行而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不熔融,呈白色松散状态,避免炭粒被包裹,可大大缩短灰化时间。此法应做空白实验,以校正加入的镁盐灼烧后分解产生的MgO的量。

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