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《2,6-二甲基萘纯度及烃类杂质的测定气相色谱法》
编制说明
一、任务来源
(一)任务来源
本标准由中国化工学会提出并归口,由中国天然气股份有限公司石油化工研究院牵头制定。计划任务
下达为中国化工学会化会字【2022】第59号文件,项目计划号:T/CIESC99-2022。
(二)标准制定的目的和意义
立项目的:基于气相色谱仪建立2,6-二甲基萘纯度及烃类杂质的测定方法。
立项意义和必要性:2,6-二甲基萘(2,6-DMN)是一种具有高附加值的双环芳烃分子,其氧化产物2,6-
萘二甲酸(2,6-NDA)与乙二醇缩聚可得到高性能聚酯材料聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯(PEN)。PEN具有直
链聚合物的特性,同时兼具优异的机械性能、耐热性能、化学稳定性、模量和尺寸稳定性,且各项性能均
优于目前普遍使用的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),在纤维、包装材料、膜材料、工程塑料等关键技术领
域具有广阔的应用前景。
根据《战略性新兴产业分类(2018)》文件,PEN属于3.3中先进石化化工新材料中工程塑料制造、高
性能树脂制造的重要组成部分。而2,6-DMN作为合成PEN的必备前端单体,直接决定着PEN的发展及市
场规模。国内多家国营及私营企业大力开发2,6-DMN生产技术,并初现成效,形成了化学合成路线及直接
提取两类技术路线,其产品已在行业市场内交易和流通。作为化工产品的2,6-二甲基萘目前缺失纯度和主要
杂质评价方法,而2,6-DMN的纯度和杂质也直接影响后续2,6-NDA的生产,还可能直接影响后续PEN的
加工过程及产品性能。
目前看来,2,6-DMN中主要的杂质类型为萘类异构体,其含量的多少主要取决于生产工艺的差异。其
中2,7-二甲基萘杂质含量高,但因其与2,6-DMN性质极为相似,测试过程易受到2,6-DMN基质的干扰,分
析方法难度大,行业内暂未形成可靠的测试方法。因此需要建立2,6-DMN纯度及有机杂质含量分析方法,
并形成质量控制方法,有力支撑2,6-DMN制备、使用和销售等多个环节,并对PEN等高性能聚酯的发展具
有积极的促进作用。
二、起草工作简要过程
按照中国化工学会标准制修订程序的要求,《2,6-二甲基萘中有机杂质含量的测定气相色谱法》团体
标准的编制完成了以下工作:
(一)资料的收集
在标准编制过程中,起草工作组收集了以下资料:
查阅文献50篇,查阅相关类型标准20篇。
1
(二)标准的起草
1.2023年1月至2023年3月,项目组调研相关文献,完成标准的前期预研工作,初步完成分析方法。
2.2023年4月,召开标准启动会,成立起草工作组,正式启动《2,6-二甲基萘中有机杂质含量的测定
气相色谱法》的团体标准编制工作,根据启动会企业代表意见,修改完成《2,6-二甲基萘中有机杂质含量
的测定气相色谱法》工作组初稿。
3.2023年5月至2023年10月,工作组成员根据启动会讨论内容和要求,开展验证试验,实验过程
中发现当进样量增加时,会存在2,7-二甲基萘受到2,6-二甲基萘色谱峰拖尾的干扰,因2,7-二甲基萘是主要
的萘类杂质,因此重新筛选色谱柱并优化色谱条件,并重点优化了溶解溶剂的类型,进一步完善了色谱分
析方法。
4.2023年11月至2024年5月,设计实验精密度方案,组织联系开展精密度实验实验室。
5.2024年6月至2024年10月,完成相关精密度实验,并对数据进行整理,依据GB/T6379.2-2004《确
定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法》进行精密度计算,形成征求意见稿。
6.2024年11月至2024年12月,进一步完善相关文本编制工作,形成标准征求意见稿。
(三)主要参加单位和工作组成员
标准牵头起草单位为中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院,其他参与单位及参与人员具体情
况如表1所示。
表1主要参加单位和工作组成员表
成员
所在单位
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