DB12T 426-2010 蔬菜水果中205种农药多残留测定方法-GCMS法.docx

ICS65.020.01

B04

DB12

天津市地方标准

DB12/T426—2010

蔬菜水果中205种农药多残留测定方法

-GC/MS法

Determinationof205PestisidesMultiresiduesinVegetablesandFruits-GC/MS

method

2010-07-05发布

2010-11-01实施

天津市质量技术监督局发布

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DB12/T426—2010

前言

本标准参考了日本杂贺技术研究所开发的农药多残留同时分析技术，并根据天津市的实际情况，经过进一步研究、试验、验证后制定的。

本标准由天津市农业科学院提出。

本标准起草单位：天津市农业科学院中心实验室。

本标准主要起草人：郭永泽、张玉婷、程奕、刘磊、邵辉、李辉、李娜、宋淑荣。

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DB12/T426—2010

蔬菜水果中205种农药多残留测定方法-GC/MS法

1范围

本标准规定了蔬菜、水果中205种农药的残留量测定方法、结果表述和计算、最低检出浓度、准确度和精确度。

本标准适用于蔬菜、水果中附录A规定的205种农药残留测定。

2测定方法

2.1方法原理

样品用乙腈和水提取，经液液分配，过C18柱(填料为十八碳硅烷化物的固相萃取净化柱),液液分配，过PSA柱(填料为N-丙基乙二胺的固相萃取净化柱)净化后，用GC/MS选择离子方法测定，外标法定量。

2.2试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

2.2.1乙腈。

2.2.2丙酮(农药残留级)。

2.2.3正己烷(农药残留级)。

2.2.4洗脱液：丙酮+正己烷(20+80,V+V)。

2.2.5定容液：丙酮+正己烷(50+50,V+V)。

2.2.6氯化钠。

2.2.7正十烷。

2.2.8预处理小柱：C18柱(500mg,3ml)。

2.2.9预处理小柱：PSA柱(500mg,3ml)。

2.2.10食盐饱和的2mol/L磷酸缓冲溶液(pH=7.5)。

2.3农药标准品

纯度≥95%。

2.4标准溶液

2.4.1标准储备液：准确称量各农药标准样品0.01g(准确至0.00001g),用丙酮定容至50ml。配制成200mg/L的标准溶液。

2.4.2标准溶液A:加标准储备液10μl于试管中，吹氮至干，加2ml丙酮，配制成1000μg/L的标准溶液。

2.4.3标准溶液B:取标准溶液A1.0ml于试管中，加1.0ml丙酮摇匀，配制成500μg/L的标准溶液。

2.4.4标准溶液C:取标准溶液B0.1ml于试管中，加入0.9ml丙酮摇匀，配制成50μg/L的标准溶液。

DB12/T426—2010

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2.5仪器和设备

2.5.1气相色谱一质谱联用仪：配有电子轰击源(EI),灵敏度：10?12g。

2.5.2电子天平，精度：0.00001g、0.01g。

2.5.3固相萃取仪。

2.5.4均一搅拌器。

2.5.5氮气吹干仪。

2.5.6旋转蒸发器。

2.5.7移液器：5ml、1ml、100μl。

2.5.8容量瓶：50ml。

2.6测定步骤

2.6.1提取

精确称取样品10g(精确到0.01g)于250ml烧杯中，加入40ml乙腈和10ml水，均一搅拌器匀浆(20000r/min)2min;5ml乙腈洗刃部，抽滤，15ml乙腈分三次清洗残渣，添加水1ml后，待净化。

2.6.2净化

用10ml乙腈和10ml纯水分别预淋C18柱，将上述滤液过柱净化，用9ml乙腈，3ml水洗残液。将净化淋出液倒入500ml分液漏斗中，加用5ml食盐饱和的2mol/L磷酸缓冲溶液和6.5g氯化钠，振荡3min,静止10min。取上层乙腈层，在38℃减压浓缩近干。

将浓缩残留物进行精制，用洗脱液5ml预淋PSA柱，然后先用20ml洗脱液过柱净化，再用10ml定容液过柱净化，收集洗脱液。洗脱液中加入正十烷50μL,减压浓缩近干，用氮吹仪吹干，2ml定容液定容。收集于样品小瓶内，供GC/MS测定。

2.6.3测定

气相色谱一质谱联用仪：配有电子轰击源(EI)。

2.6.3.1色谱条件

色谱柱：HP一5MS,30m×0.25mm×0.25μm;

进样口：不分流进样，60℃,保持0.1m