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团体标准

T/NAIA0385-2025

环境空气甲醇的测定

溶液吸收-氢火焰气相色谱法

Ambientair—Determinationofmethanol

—Solutionabsorption-hydrogenflamegaschromatography

2025-05-26发布2025-05-30实施

宁夏化学分析测试协会发布

T/NAIA0385-2025

I

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位:宁夏环境科学研究院(有限责任公司)、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人:张瑞、李娜、姚建华、马小龙、李科伟、王英超、张小飞、孔德峰、宋雯、周文瑞、张冰洋。

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环境空气甲醇的测定

溶液吸收-氢火焰气相色谱法

警告:实验中使用的甲醇标准样品具有毒性,试剂配制过程应在通风橱中进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本文件规定了测定环境空气中甲醇的溶液吸收-氢火焰气相色谱法。

本文件适用于环境空气和无组织废气中甲醇的测定。当使用5mL吸收液,采样体积为20L时,测定空气中甲醇的检出限为0.05mg/m3,测定下限为0.20mg/m3。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

HJ194环境空气质量手工监测技术规范

HJ664环境空气质量监测点位布设技术规范

HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则

3术语和定义

本文件没有界定的术语和定义。

4方法原理

空气中甲醇被纯水吸收后,样品通过装有固定相的色谱柱,流出色谱柱的甲醇由氢火焰离子化检测器(FID)测定。以色谱保留时间定性,外标法(峰面积)定量。

5试剂与材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂。

5.1实验用水

二次蒸馏水或纯水设备制备的水。实验用水中目标化合物浓度须低于方法检出限,否则应进行预处理,可通过加热煮沸15min后加盖冷却,或者通入惰性气体进行吹扫的方式去除实验用水中的甲醇干扰。

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5.2甲醇标准溶液(1000μg/mL):购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。

5.3甲醇标准使用液(10μg/mL):准确吸取1.0mL甲醇标准溶液(5.2)于100mL容量瓶中,用实验用水定容至刻度,混匀。

5.4载气:高纯氮气(≥99.99%)。

5.5燃烧气:氢气(≥99.99%)。

5.6助燃气:空气,用净化管净化。

6仪器与设备

6.1气相色谱仪:配有FID检测器。

6.2色谱柱:30m×250um×0.25um,柱内填充涂附15%PEG-6000的101白色担体(80~100目)或具有同等性能柱子。

6.3空气采样器:流量范围0.1~1L/min,应具有保温装置。

6.4气泡吸收管:10mL气泡吸收管,用于短时间采样。

6.5微量注射器:10-1000μL。

6.6一般实验室常用仪器。

7样品

7.1样品采集与保存

7.1.1点位布设及现场监测要求参照HJ194、HJ664及HJ/T55相关规定执行。

7.1.2短时间采样:采用串联2只各装5mL吸收液的气泡吸收管,以0.4L/min的流量采气45~60min。气泡吸收管的纯水若有挥发,采样后应补充至5mL。

7.1.3现场空白:将装有吸收液的采样管带到采样现场,除了不采气之外,其他环境条件与样品相同。每次采集样品,都应采集至少一个现场空白样品。

7.1.4甲醇是挥发性有机物,天热时吸收管应浸在冰盐水浴中。采集样品后应尽快分析,如不能及时分析,可于冰箱中4℃冷藏,7d内分析完毕。

8分析步骤

8.1参考色谱条件

进样口温度:200℃

柱温:60℃

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检测器温度:250℃

载气:氮

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