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中国石油大学油田化学实验报告

实验日期:

成绩:

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同组者:

聚合物分子量的测定

一、实验目的

掌握用稀释法测定聚丙烯酰胺分子量。

二、实验原理

分子量的测定采用GB/T12005.10-92聚丙烯酰胺分子量的测定方法和GB12005.1-89聚丙烯酰胺特性粘数的测定方法。

由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量的方法如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等。但是简单而使用范围又广的是粘度法。由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量，?以“”表示。粘度法又分多点法和一点法：?

1、多点法?

多点法测定聚合物粘均分子量的依据是：

???????????????????????〔1)

?式中：[η]—特性粘度；?

k，α—与温度和溶剂有关的常数；?

???????—聚合物的粘均分子量。?

假设设溶剂的粘度为η0，聚合物溶液浓度为c〔100mL?所含聚合物的克数表示〕时的粘度为η，那么聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系：

〔2〕

〔3〕

以?sp/c，ln?r/c作图，外推直线至c为0，求[?],即：

〔4〕

图1特性粘数[?]的求法

由于k，α是与温度，溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k，α有确定的数值。例如，30℃时，以1mol/L硝酸钠溶液作为溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下：

(5)

即：〔6〕

因此，只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度，即可通过上述的数据处理，求出聚合物的粘均分子量。?

2、单点法?

对低粘度的聚合物溶液，其特性黏数可由下式计算：

??????〔7〕

实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式〔7〕求得所测试样的特性粘数。?

????本实验采用乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。

7654321

7

6

5

4

3

2

1

图2乌氏粘度计

1——注液管；2——测量毛细管；3——气悬管；4——缓冲球；5——上刻线；6——定量球；7——下刻线

三、仪器与药品

1.仪器?

乌氏粘度计，秒表，吸耳球，恒温箱，移液管，容量瓶。

?2．药品?

0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液，1mol/L硝酸钠溶液，蒸馏水。

四、实验步骤

1.?调节恒温水浴温度至30℃。调节电动搅拌机调速开关，使搅拌机以适当的速度匀速转动，使玻璃缸中各处的水温均匀。

2.玻璃缸中水的温度升至30℃后，将乌氏粘度计固定在铁架台夹子上，使粘度计上端玻璃球浸没在水中。调整乌氏粘度计，使其在水中垂直。?

3.?用量筒向乌氏粘度计中参加15.0ml?1mol·L-1?NaNO3溶液，恒温15min，测液面流经粘度计5与7两刻度的时间t0，重复3～5次，取平均值。

4.?将粘度计中溶液倒回收，用自来水洗净，用聚丙烯酰胺溶液润洗。?

5.?取15.0ml聚丙稀铣胺溶液，以同样的方法测聚丙稀铣胺溶液液面流经粘度计5与7两刻度的时间t，重复3～5次，取平均值；?

5.?实验完毕将乌氏粘度计洗净。

五、数据处理

溶液

时间

实验数据〔s〕

1molL-1NaNO3

t0

73.87

73.54

73.73

PAM0.05g/100ml

t

77.58

77.32

77.87

表1聚合物分子量的测定实验记录表格

由实验数据得：

所以PAM的相对分子质量为

六、思考题

1．总结聚合物分子量的测定方法，并说明各方法的适用范围。?

答：(1)粘度法：测量计算聚合物特性粘度来求出聚合物的粘均分子量；

〔2〕膜渗透压法：用半透膜将溶液与溶剂隔开，溶剂自发地透过半透膜向溶液一方渗透，使溶液一侧液面升高，纯溶剂一侧液面下降。当两侧液面高度差到达一定值时，渗透过程停止，到达渗透平衡，此时半透膜两边的压力差叫做渗透压；

〔3〕光散射法：利用光的散射性质测定分子量。

方法

端基分析

膜渗透压法

蒸汽压法〔VPO〕

沸点上升法

冰点下降法

光散射法

粘度法

超速离心沉降法

GPC法

适用分子量范围

3×104

2×104~106

3×104

104

104

103~107

103~108

102~106

102~107

2.?粘度法测定聚合物的分子量时为什么要加硝酸钠？用其他的盐可以否？?

答：因为在低浓度下，聚合物溶液中高分子链相互之间由于带同种电荷而相互排斥，使分子链过度伸展，导致粘度增加过大，参加硝酸钠会中和高分子上所带电荷，从而使粘度测量结果更加精确。

可以用其它能中和高分子之间电荷的盐，如氯化钠溶液。