禽蛋中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

禽蛋中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了禽蛋中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量检测的制样和液相色谱-

串联质谱测定方法。

本文件适用于鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋和鸽蛋中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残

留量的测定，其他禽蛋可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期

的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括

所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中残留的甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺用碱性乙酸乙酯-乙腈溶液提取，正己

烷脱脂，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。

5试剂和材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈（CHCN）：色谱纯。

3

5.1.2乙酸乙酯（CHCOOCHCH）。

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5.1.3浓氨水（NH·HO）。

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5.1.4正己烷（CH）。

614

5.1.5乙酸铵（CHCOONH）：色谱纯。

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5.2溶液配制

5.2.1乙腈饱和的正己烷：取正己烷200mL于250mL分液漏斗中，加入适量乙腈后，剧

烈振摇，静置5min，待分配平衡后，弃去乙腈层即得。

5.2.230％乙腈溶液：取乙腈30mL，用水稀释至100mL，混匀。

5.2.310％乙腈溶液：取乙腈10mL，用水稀释至100mL，混匀。

5.2.4乙酸乙酯︰乙腈︰氨水溶液（49︰49︰2，V/V）：取乙酸乙酯49mL、乙腈49mL，

加浓氨水2mL，混匀。

5.2.52mmol/L乙酸铵溶液：取乙酸铵0.154g，用水溶解并稀释至1000mL，混匀。

5.2.62mmol/L乙酸铵乙腈溶液：取乙酸铵0.154g，用乙腈溶解并稀释至1000mL，混

匀。

1

5.3标准品

甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺，含量均≥99％，甲砜霉素-D、氟苯尼考-D、氟苯

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尼考胺-D内标，含量均≥98％，具体见附录A。

3

5.4标准溶液制备

5.4.1标准储备液：取甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺标准品各适量（相当于各活性成

分约10mg），精密称定，甲砜霉素和氟苯尼考用乙腈溶解，氟苯尼考胺用5mL水溶解，均

用乙腈稀释分别定容至100mL棕色容量瓶中，配制成浓度为100g/mL的标准储备液。-18℃

以下避光保存，有效期12个月。

5.4.2内标储备液：取甲砜霉素-D、氟苯尼考-D和氟苯尼考胺-D标准品各适量（相当于

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各活性成分约1mg），精密称定，分别加甲醇适量溶解并稀释定容至10mL棕色容量瓶中，

配制成浓度为100g/mL的内标储备液。-18℃以下避光保存，有效期12个月。

5.4.3混合标准工作液：分别精密量取甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺标准储备液各0.5

mL，于10mL棕色容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，配制成浓度为5g/mL甲砜霉素、氟苯尼

考和氟苯尼考胺混合标准工作液。-18℃以下避光保存，有效期3个月。

5.4.4混合内标工作液：分别精密量取100g/mL甲砜霉素-D、氟苯尼考-D、氟苯尼考胺

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-D内标储备液各2