新解读《GB_T 42516-2023高温形状记忆合金化学分析方法 铂含量的测定 硫脲络合沉淀法》必威体育精装版解读.pptxVIP

《GB/T42516-2023高温形状记忆合金化学分析方法

铂含量的测定硫脲络合沉淀法》必威体育精装版解读

一、标准出台背景与意义

（一）高温形状记忆合金的广泛应用

镍钛形状记忆合金以其出色的形状记忆效应、超弹性和耐磨性，成为金属智能材料中的佼佼者，在航空航天、生物医疗、机械电子、汽车石化等众多领域大显身手。近年来，在镍钛合金中添加铂（Pt）元素制成的镍钛铂高温形状记忆合金，更是将传统镍钛合金的马氏体逆转变结束温度大幅提升，最高可达150℃以上。这一特性使其成为制备航空航天飞行器驱动件和紧固件、外科植入物显影丝及牙齿矫正丝的理想材料。

（二）精确测定铂含量的必要性;

铂含量对合金的组织结构有着关键影响，进而决定了下

游产品的理化性能。同时，铂作为一种高价值的贵金属元素，在生产过程中精确控制并准确测定其在合金中的含量，不仅关乎产品质量，还涉及成本控制。然而，在该标准出台前，国内外针对高温形状记忆合金中铂含量测定的分析方法标准处于空白状态。

（三）标准填补行业空白

根据国家标准化管理委员会2020年8月发布的《2020年第二批推荐性国家标准计划的通知》要求，《高温形状记忆合金化学分析方法铂量的测定硫脲络合沉淀法》应运而生。该标准由全国有色金属标准化技术委员会归口，国合通用测试评价认证股份公司、国标(北京)检验认证有限公司和有研亿金新材料有限公司共同起草。它;

的发布填补了行业空白，为高温形状记忆合金中铂含量

的测定提供了统一规范，对于推动相关产业发展意义重大。

二、标准核心技术原理剖析

（一）硫脲的独特化学选择性

本标准利用硫脲对铂族元素独特的化学选择性来测定铂含量。在复杂的高温形状记忆合金体系中，硫脲能够精准地与铂离子发生作用。这是因为硫脲分子中的硫原子具有孤对电子，能够与铂离子形成稳定的络合物，这种选择性使得在众多元素共存的情况下，铂的测定得以高效进行。

（二）硫酸介质中的络合与沉淀反应;

在硫酸介质中，加入硫脲后，硫脲与铂离子迅速形成络

合物。随着反应体系温度的逐渐升高，当达到一定温度范围时，络合物会进一步转化为硫化物沉淀。具体来说，在加热过程中，硫脲中的硫原子与铂离子结合形成的络合物结构发生变化，硫原子的氧化态改变，最终形成硫化物沉淀。这一过程不仅巧妙地利用了化学反应原理，

还通过控制反应条件，实现了铂的有效分离与富集。

（三）重量法测定铂含量的依据

沉淀经过滤、洗涤、灰化和高温灼烧至恒重后，利用天平称量得到沉淀的质量，进而计算出铂的质量分数。其原理基于化学反应前后物质的质量守恒。在整个过程中，从最初的试料溶解，到最终得到恒重的沉淀，每一步操;

作都紧密围绕重量法的核心，通过精确测量各个阶段物

质的质量，确保最终铂含量测定结果的准确性。

三、详细操作步骤全解析

（一）样品溶解要点

1.混合酸的选择与使用：试料需用盐酸、硝酸混合酸进行溶解。这两种酸的协同作用能够有效地分解高温形状记忆合金样品。盐酸具有强酸性和一定的配位能力，硝酸具有强氧化性，二者混合后可以与合金中的各种元素发生化学反应，将其转化为离子状态溶解在溶液中。在实际操作中，要严格控制混合酸的比例和加入量，以确保样品能够充分溶解，同时避免酸的浪费和后续处理的困难。;

2.溶解温度与时间控制：加热温度的控制至关重要。

温度过低，样品溶解速度缓慢，甚至可能导致溶解不完全；温度过高，则会使混合酸自身的分解蒸发速率加快，同样影响样品的溶解效果。一般来说，需要根据样品的性质和经验，将加热温度控制在一个合适的范围内，并持续搅拌，以保证样品与混合酸充分接触，在适当的时间内完成溶解过程。

3.硝酸的处理：由于硝酸会对后续的硫脲络合产生不利影响，因此在样品溶解完全后，需加入硫酸溶液。硫酸的沸点较高，利用其冒烟特性可以分解过剩的硝酸，

从而为后续的硫脲络合反应创造良好的条件。在加入硫酸后，要继续加热溶液，观察到溶液出现硫酸冒烟现象，确保硝酸被完全去除。;

（二）硫脲络合过程

1.硫脲溶液的添加：在去除硝酸后的硫酸介质溶液中，加入适量的硫脲溶液。硫脲溶液的浓度和添加量要根据样品中铂的大致含量进行合理调整。添加过程中要缓慢加入，并不断搅拌，使硫脲能够均匀地分散在溶液中，

与铂离子充分接触并发生络合反应。

2.络合反应条件：络合反应需要在一定的温度条件下进行。逐渐升高加热温度至280℃~300℃,这个温度范围能够促进硫脲与铂离子的络合反应快速且充分地进行。在该温度下，溶液中的分子和离子具有较高的活性，有利于化学键的形成和物质结构的转化，使铂离子与硫脲形成稳定的络合物。

（三）沉淀生成与处