《DSC曲线解析》课件.pptxVIP

12004/4/12导师：邓麦村博士生：叶震差示扫描量热DSC技术简介DalianInstituteofChemicalPhysics,ChineseAcademyofSciencesSeminarI

2热分析国际热分析协会（ICTA)热分析定义：在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。

3DSCICTA热分析方法的九类质量温度热量尺寸力学声学光学电学磁学DifferentialScanningCalorimeter

4PerKinElmerPyris1DSC01基本原理02基线与仪器校正03实验的影响因素04应用实例

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6仪器简要说明Pyris1DSC是功率补偿差示扫描量热仪。DSC按程序升温，经历样品材料的各种转变如熔化、玻璃化转变、固态转变或结晶，研究样品的吸热和放热反应。仪器应用范围可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热。

7仪器性能指标01添加标题温度范围： -170~725?C02添加标题样品量： 0.5到30mg03添加标题量热灵敏度： 0.2微瓦04添加标题温度精度： ±0.01?C05添加标题加热速率： 0.1~500?C/min06添加标题量热精度： ±0.1%07添加标题

8DSC的基本原理

9功率补偿型(PowerCompensation)在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号?Q（热量差）输出。热流型(HeatFlux)在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差?T，然后根据热流方程，将?T（温差）换算成?Q（热量差）作为信号的输出。

10FurnaceThermocouplesSampleReferencePlatinumAlloyPRTSensorPlatinumResistanceHeaterHeatSink热流型DSC功率补偿型DSCSample量热仪内部示意图

11工作原理简图热流型DSC功率补偿型DSC

12dQ/dt=dQ/dT?dT/dtQ：热量t：时间T：温度dQ/dt：纵坐标信号，mW；dT/dt：程序温度变化速率，?C/min;纵坐标信号的大小与升温速度成正比

13功率补偿型DSC的优点精确的温度控制和测量更快的响应时间和冷却速度高分辨率SampleReferencePlatinumAlloyPRTSensorPlatinumResistanceHeaterHeatSink

14热流型DSC的优点P2P1基线稳定P3高灵敏度Sample

15IdenticalIndiumSampleRunonHeatFluxandPowerCompensationDSC

16MultipleScansofIndium,ShowingPrecision

17热功率补偿感应器由铂精密温度测量电路板、微加热器和互相贴近的梳型感应器构成，样品和参比端左右对称。精密温度测量电路板和微加热器均涂有很薄的绝缘层，以保持样品皿与感应器之间的电绝缘性，并最大程度地降低热阻。复合型DSC

18通过外侧的加热器进行程序温控。热流从均温块底部中央通过热功率补偿感应器供给样品和参比物。热流差则由微加热器进行快速功率补偿并作为DSC信号输出，同时把检测的试样端温度作为试样温度进行输出。这种结构的仪器性能在宽广的温度范围内有稳定的基线，且兼备很高的灵敏度和分辨率。复合型DSC

19特点保留热流型DSC的均温块结构，以保持基线的稳定和高灵敏度；配置功率补偿式DSC的感应器以获得高分辨率；添加标题复合型DSC添加标题

20基线与仪器的校正

21基线的重要性样品产生的信号及样品池产生的信号必须加以区分；样品池产生的信号依赖于样品池状况、温度等；平直的基线是一切计算的基础。如何得到理想的基线干净的样品池、仪器的稳定、池盖的定位、清洗气；选择好温度区间，区间越宽，得到理想基线越困难；进行基线最佳化操作。基线#2022

22仪器的校正校正的含义校正温度与能量的对应关系校正的原理方法：测定标准物质，使测定值等于理论值手段：能量、温度区间、温度绝对值什么时候需要校正样品池进行过清理或更换进行过基线最佳化处理后

23实验中的影响因素

242灵敏度随扫描速度提高而增加5增加样品量得到所要求的灵敏度3分辨率随扫描速度提高而降低6低扫描速度得到所要求的分辨率1扫描速度的影响4技巧：

25扫描速度的影响

26样品制备的