钼精矿化学分析方法 磷含量的测定 X-射线荧光光谱法征求意见稿.pdfVIP

ICS73.060

D40

团体标准

T/HNNMIAXX—2021

钼精矿化学分析方法磷含量的测定X-射

线荧光光谱法

Methodforchemicalanalysisofmolybdenumconcentrates-Determinationofthe

amountofphosphorusX-rayfluorescencespectrometry

（征求意见稿）

2021-XX-XX发布2021-XX-XX实施

河南省有色金属行业协会发布

T/HNNMIAXX—2021

钼精矿化学分析方法磷含量的测定

X-射线荧光光谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了钼精矿中磷含量的测定方法。

本文件适用于钼精矿中磷含量的测定。

磷含量的测定范围：0.005%⁓0.50%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

YS/T235钼精矿

3方法原理

按照一定比例将分散剂、试料次序配料后加压制成试样样片，在仪器最佳测量条件下测量试料

片中磷元素特征谱线的X射线荧光强度，根据标准样片中磷元素的校准曲线得出试料中磷含量。

4试剂

4.1硼酸（分析纯）。

4.2无水乙醇（分析纯）。

5仪器及材料

5.1X-射线荧光光谱仪（XRF）：建议XRF配置为最大功率4.2kW，最大激发电压70kV，最大激发电

流140mA，超薄窗、端窗铑靶X光管，分析元素范围Be～U。可根据实际测试条件选择对应的仪器设备。

5.2压力机及磨具：压制厚度≥4mm，压力维持在25t左右，模具内径应和X-射线荧光光谱仪样杯相

匹配。

6试样

按照YS/T235进行取制样，试样粒径应小于74µm，试样在100℃~105℃条件下干燥2h～4h，

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置于干燥器中备用。

7分析步骤

7.1称取试料量

称取试样3.00g±0.05g（6），精确至0.01g。

7.2测试次数

独立地进行两次测定，取其平均值。

7.3试样片的制备

将试样（7.1）平铺到磨具，以适量硼酸覆盖镶边，用压力机加压至25t，并保持10s，取出样

片并进行适量修边，用吸耳球小心吹去样片表面粉末，最后在X-射线荧光光谱仪上测量。

注：整个过程只能拿样片边缘，以免造成样片的污染；压出的样片应光滑、结实，测量面无硼酸混入；压片制

样条件应始终保持一致。

7.4试料测定

7.4.1参考测量条件

将X-射线荧光光谱仪（5.1）预热使其达到稳定状态，按表1所列参考测量条件进行测定。

表1参考测量条

分析线晶体2/(°)准直器/(°)探测器电压/kV电流/mA测量时间/s

PKαGeH141.210S4PC505010

7.4.2校准曲线的制作

标准样片的制备：标准样品应不少于