新解读《GB_T 41068 - 2021纳米技术 石墨烯粉体中水溶性阴离子含量的测定 离子色谱法》必威体育精装版解读.pptxVIP

《GB/T41068-2021纳米技术石墨烯粉体中水溶性阴

离子含量的测定离子色谱法》必威体育精装版解读

一、探秘标准背景：为何聚焦水溶性阴离子测定？

（一）石墨烯应用广泛，杂质阴离子成“拦路虎”

石墨烯作为一种极具潜力的纳米材料，在储能领域，其优异的导电性和高比表面积有望大幅提升电池的充放电性能和使用寿命；在防腐领域，可凭借自身的阻隔性能有效延缓金属腐蚀；在导热领域，能高效传导热量，优化散热效果。然而，石墨烯粉体中残留的如SO_{4}^{2-}、F^{-}、Cl^{-}、Br^{-}和NO_{3}^{-}等阴离子杂质，却会严重干扰其应用性能。例如在电池应用中，这些阴离子可能引发不可逆副反应，消耗活性物质，降低电池容;

量和循环稳定性。所以，精准测定水溶性阴离子含量，

对评估石墨烯粉体质量、拓展其应用范围至关重要。

（二）现有难题待解，催生测定标准出台

石墨烯粉体具有疏水性强的特点，使得阴离子难以均匀分散在溶剂中进行提取；同时，其内部阴离子分布不均匀，增加了准确测定的难度。过往缺乏统一、可靠的测试方法，导致不同实验室间数据缺乏可比性，严重阻碍了石墨烯产业的规范化发展。在此背景下，《GB/T

41068-2021》标准应运而生，旨在填补技术空白，为行业提供科学、规范的检测依据。

二、剖析核心原理：离子色谱法如何精准测定？

（一）离子色谱法基础原理介绍;

离子色谱法基于离子交换原理，利用固定相（离子交换

树脂等）与流动相（特定的淋洗液）之间对不同离子的亲和力差异，实现离子的分离。当样品溶液进入离子色谱系统后，其中的阴离子会与固定相上的带正电基团发生交换作用，不同阴离子由于与固定相的亲和力不同，在流动相的推动下，以不同的速度通过色谱柱，从而达到分离的目的。分离后的阴离子进入电导检测器，通过检测其电导率来确定各阴离子的浓度。

（二）针对石墨烯粉体的原理适配

在测定石墨烯粉体中水溶性阴离子时，首先要将粉体中的阴离子提取到溶液中。利用合适的溶剂，通过特定的处理方式（如后续会提到的低温研磨、超声辅助提取

等），使水溶性阴??子充分溶解在溶剂里。提取后的溶;

液进入离子色谱仪，按照上述离子色谱法的基本原理进

行分离和检测。由于石墨烯粉体的特殊性，标准中对整个流程进行了优化，以确保能准确测定其中的阴离子含量，例如选择更适合石墨烯粉体阴离子提取的溶剂，以及调整离子色谱仪的部分参数等，来提高测定的准确性和可靠性。

三、解读关键试剂与材料：确保实验准确性的基石

（一）标准溶液的选择与意义

1.多种阴离子标准溶液：标准中规定使用氟离子标准溶液（1000mg/L，水基体）、氯离子标准溶液

（1000mg/L，水基体）、亚硝酸根离子标准溶液

（1000mg/L，水基体）、溴离子标准溶液（1000mg/L，水基体）、硝酸根离子标准溶液（1000mg/L，水基体）、;

硫酸根离子标准溶液（1000mg/L，水基体）、磷酸根离

子标准溶液（1000mg/L，水基体）。这些标准溶液是绘制标准曲线的关键，通过准确配置不同浓度梯度的混合标准工作溶液，以各阴离子浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线。在测定石墨烯粉体中阴离子含量时，根据样品中阴离子的峰面积，在标准曲线上查找对应的浓度，从而实现定量分析。

2.标准溶液的准确性要求：标准溶液的浓度准确性直接影响测定结果的可靠性。在配置过程中，需严格按照规范操作，使用高精度的移液管、容量瓶等玻璃仪器，确保溶液浓度的准确性。同时，要定期对标准溶液进行校准，避免因溶液挥发、变质等因素导致浓度偏差。

（二）其他材料的作用及选择要点;

1.滤膜的选择：选用0.22μm，聚醚砜材质，水相滤

膜。其作用是在测试液制备完成后，过滤掉溶液中的微小颗粒杂质，防止这些杂质进入离子色谱仪，堵塞色谱柱或影响检测器的正常工作。聚醚砜材质具有良好的化学稳定性和耐腐蚀性，能适应测试液的化学环境，确保过滤效果的稳定性。

2.实验用水的规格：实验用水需符合GB/T6682规定的一级水标准。一级水具有极低的杂质含量，能有效减少水中自带的阴离子对测试结果的干扰，保证实验的准确性。在实验过程中，要注意水的储存和取用，避免二次污染。

四、仪器与装置详解：打造精准检测的硬件支撑

（一）离子色谱仪的关键构成与功能;

1.电导检测器：作为离子色谱仪的核心部件之一，电

导检测器用于检测分离后的阴离子。其工作原理是基于溶液的电导率与离子浓度成正比关系。当阴离子通过电导池时，会改变溶液的电导率，电导检测器将这种电导率的变化转