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钠电前驱体化学分析方法
第1部分:镍、铜、铁、锰和锌含量的测定
EDTA滴定法
实验报告
浙江华友钴业股份有限公司
2024.11
1
本文研究建立了EDTA滴定法测定钠电前驱体中的镍铜铁锰锌合量,再辅助电感耦合等离子体原
子发射光谱法测定镍铜铁锰锌的摩尔比,最后分别导出镍、铜、铁、锰、锌的含量这样一种分析方法。
为了防止滴定过程中金属离子的水解,同时实现镍、铜、铁、锰、锌多元素一起被完全滴定,故选用返
滴定法。考察、选择了样品预处理方法、指示剂、缓冲溶液用量、共存元素干扰等条件,实现了EDTA
滴定法测定镍铜铁锰前驱体中的镍、铜、铁、锰、锌含量。方法分析结果准确度高、精密度好,
满足镍铜铁锰前驱体中镍、铜、铁、锰、锌含量的测定要求。
1实验部分
1.1仪器
1.1.1实验室常用电子天平、玻璃仪器。
1.1.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
1.2试剂
除非另有说明,本文件所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂。
1.2.1水,GB/T6682,规定的二级及以上纯度。
1.2.2盐酸(ρ=1.18g/mL)。
1.2.3盐酸(1+1)。
1.2.4氨水-氯化铵缓冲溶液(pH≈10):称取54g氯化铵于1000mL烧杯中,用水溶解,加入350mL
氨水,用水稀释至1000mL,混匀。
1.2.5单元素标准贮存溶液:ρ=1mg/mL,采用市售有证标准溶液,也可以按照1.2.6~1.2.10描述的方法
配制。
1.2.6镍标准贮存溶液:称取1.0000g金属镍(wNi≥99.95%),置于300mL烧杯中,加入40mL硝
酸(1+1),盖上表面皿,低温加热溶完全解后蒸至近干,冷却至室温。加入4mL盐酸(1.2.3),加入
少量水,煮
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