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本整理资料是根据本周四即将要考的有机化学实验而整理的，会收录一些个人认为比较重要的实验中的要点以及思考题的解答。时间仓促，有错误在所难免。希望本资料会对您复习有机化学实验有所帮助。最后祝您有机化学实验考试顺利！

——1309401084张杨飞敬上

实验一熔点的测定（P56~P60）

可能涉及的问题与重点

双浴式测定器的原理。

双浴式测定器由250mL长颈圆底烧瓶、有棱缘的试管和温度计组成。烧瓶内装有硅油，约占烧瓶容量的1/2。加热时，火焰直接加热烧瓶，硅油加热试管中的空气，空气浴加热温度计和试料，使它们受热均匀。

如何装填样品，搭装置。（可能涉及操作）

将样品放于研钵中，将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插入样品中，使一些样品进入管内，毛细管管口向上，放入长约50一60cm垂直桌面的玻璃管中，使之从高处落于表面皿上，如此反复几次后，可把样品装实，样品高度2—3mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染。装入的样品一定要研细、夯实。

把装好样品的毛细管用橡皮圈（由乳胶管剪取）套在温度计上，使得装样品的一端位于温度计水银球的中间部位，然后放入试管中，水银球应悬空，不要与试管壁接触。

如何正确加热样品。如何判断初熔和全熔。

开始时升温速度可以快些，当温度距离该化合物熔点约10一15℃时，调整火焰使每分钟上升约1—2℃，愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每分钟约0.2一0.3℃。为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化，升温速度是准确测定熔点的关键。

试样开始塌落和润湿、样品的表面有凹面形成并出现小液滴表示开始初熔；固体完全消失，样品呈透明溶液时为全熔。

对于测定结果的要求。

熔点范围应不超过1℃，若做重复测量，两次测定误差不能大于1℃。

思考题

（1）如何验证两种熔点相近的物质是否为同一种物质？

答：把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。

（2）熔点毛细管是否可以重复使用？

答：不可以。

（3）测溶点时，如有下列情况将产生什么结果？①溶点管太厚②溶点管不干净③样品未完全干燥或含有杂质④样品研得不细⑤样品装得不紧密⑥加热太快⑦样品装得太多⑧读数太慢

答：①溶点管太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。②溶点管不干净，能产生4-10℃的误差。③样品未完全干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。④样品研得不细，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。⑤样品装得不紧密，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。⑥加热太快，熔点偏高。⑦样品装得太多，会造成熔程变大，熔点偏高。⑧读数太慢，熔点偏高。

实验二蒸馏和沸点的测定（P78-81）

可能涉及的问题与重点

蒸馏操作的用途。

①分离和提纯。

②测定未知物。

③判断物质的纯度。

蒸馏装置的搭建以及拆卸。（可能涉及操作）

注意温度计的位置。遵守安装时从下到上、从左到右；拆除时先移去热源，在从右到左、从上到下拆卸。一般来说，所有单夹，冷凝水夹应当遵守转动螺丝朝上或者超右的原则。

气化部分热源选择，蒸馏液体量的要求。

热源一般为直接加热，水浴，油浴，电热套加热等等，对于低沸点、易燃易爆或者有毒害液体有机物的蒸馏，则必须选择无明火的热浴。

通常蒸馏液体占所选用烧瓶容积的1/3~2/3左右，过多液体会冲出，过少则在蒸馏结束时会有较多的液体残留在瓶内。

冷凝部分冷凝管的选用以及冷凝水如何通入。

蒸馏沸点低于130℃时选用直形冷凝管，做回流操作时选用球形冷凝管；若沸点高于130℃，则应改成空气冷凝管。冷凝水下进上出。

二、思考题

（1）蒸馏时温度计的位置偏高和偏低，馏出液的速度太慢或太快，对沸点的读数有何影响？

答：沸点的读数会偏高或偏低。

（2）如果馏出液的物质易受潮分解、易挥发、易燃、易爆或有毒，应该采取什么办法？

答：如果馏出液的物质易挥发、易燃、易爆或有毒，必须选择无明火操作的热浴；尾气通入下水道，收集瓶放在水浴或冰水浴中。如果馏出液的物质易受潮分解，可在收集瓶中预先加入干燥剂。

（3）蒸馏时为什么要加沸石，如果加热后才发现未加入沸石，应该怎样处理？

答：蒸馏过程中上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲出瓶外，这种不正常的沸腾称为“暴沸”。为了防止在蒸馏过程中的“暴沸”现象，常加入沸石，或一端封口的毛细管，以引入汽化中心，产生平稳沸腾。当加热后发现未加入沸石时，千万不能匆忙加入沸石，会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口。应该移去热源，使液体冷却至沸点以下后才能加入。若沸腾中途停止过，后来需要继续蒸馏，必须在加热前补加新的沸石，因为起初加入的沸石在受热时逐出了部分空气，在冷却时吸进了液体，因而可能已经失效。

以上两个实验没有具体教案所以比较详细，接下来的实验由于有教案所以只会列举一下我