三 规则2　实验的规范操作　(1)沉淀洗涤是否完全的标准.docx

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规则2实验的规范操作

(1)沉淀洗涤是否完全的标准

高考真题

典例(2023·湖南选择考节选)金属Ni对H2有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应,将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性显著提高。

已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”;

②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。

某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下:

步骤1:雷尼Ni的制备

操作(d)中,判断雷尼Ni被水洗净的方法是。?

【破题有道】

(1)明杂质:根据制备流程可以得出雷尼Ni先碱洗再水洗,故雷尼Ni吸附的杂质中主要含有OH-。

(2)选试剂:检验OH-离子选用的试剂为酚酞试液。

(3)得结论:

【万能模板】解答本类问题时的答题模板如下:

取样(取少量最后一次洗涤液于试管中)→加试剂[加入××试剂(必要时加热)]→现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)→结论(说明沉淀已经洗涤干净)

满分规则

【标准答案】取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加几滴酚酞试液,如果溶液不变粉红色,则证明洗涤干净,否则没有洗涤干净(3分)

【评分标准】

(1)没有取样的叙述,扣1分,不答“最后一次”,扣1分

(2)不答检验试剂或检验试剂错误不得分

(3)没有现象和结论的描述,扣1分

【错误答案1】加入几滴酚酞试液,溶液不变粉红色,则证明洗涤干净(扣1分,得2分)

【错因分析】没有取样

规则1:物质的检验必须取少量试样于试管中再进行操作。如本题必须取最后一次洗涤液少量于试管中,否则扣1分

【错误答案2】取少量洗涤液于试管中,加入几滴酚酞试液,溶液不变粉红色,则证明洗涤干净(扣1分,得2分)

【错因分析】取样不正确,没有取最后一次洗涤液

规则2:检验沉淀是否洗净时必须取最后一次洗涤液。如本题中若没有指明取的是最后一次洗涤液,扣1分

【错误答案3】取最后一次洗涤液少量于试管中,加入酚酞试液(扣1分,得2分)

【错因分析】没有叙述现象和结论

规则3:必须指明或叙述正确的实验现象和结论。如本题必须回答“溶液不变红色或无明显现象才能说明沉淀已洗净”,否则扣1分

【错误答案4】取最后一次洗涤液少量于试管中,加入指示剂,若无明显现象(或不变色),则沉淀已洗干净(扣3分,得0分)

【错因分析】检验试剂选择错误或试剂指向不明确

规则4:必须选择正确的检验杂质的试剂。如本题需要的酚酞试液不能笼统的说为指示剂,若试剂选择错误则不得分

1.★★蛇纹石的主要成分是Mg3Si2O5(OH)4,同时含有少量铁、铝、铬、镍的氧化物。以蛇纹石为原料可以生产高纯氧化镁工艺流程如图所示:

分离操作后需要对酸浸滤饼洗涤并将洗涤液和酸浸滤液合并,洗涤液和滤液合并的目的是提高氧化镁的产率。判断滤饼已经洗涤干净的操作和现象是取少量最后一次洗涤液于试管中,先加盐酸酸化,再滴加氯化钡溶液,无白色沉淀产生。?

2.★★工业上由含铜废料(含有Cu、CuS、CuSO4等)制备硝酸铜晶体的流程如图:

“过滤”后需洗涤沉淀,请设计实验证明已洗涤干净:取最后一次洗涤液少量于试管中,加入铁氰化钾溶液,若不出现蓝色沉淀,则证明沉淀已经洗涤干净(其他合理答案也可)。?

3.★★某研究性学习小组在实验室测定某含硫酸钠和碳酸钠杂质的氯化钠样品中硫酸钠的含量,其实验步骤如下:

①将100g样品溶于水得到溶液A;

②向A中加入稀盐酸酸化后,再加入沉淀剂B,使SO42

③过滤后得到固体C,洗涤,干燥;

④称量得固体C的质量为23.3g。

如何洗涤固体C:沿玻璃棒向过滤器中注入少量蒸馏水,使水刚好浸没沉淀,让水自然流下,重复2~3次。如何检验沉淀已经洗涤干净:取少量最后一次洗涤液于试管中,加入硝酸酸化的硝酸银,如不产生白色沉淀,则沉淀已经洗涤干净。?

4.★★★粉煤灰是火电厂的大宗固废。以某电厂的粉煤灰为原料(主要含SiO2、Al2O3和CaO等)提铝的工艺流程如图所示:

经一系列操作制得Al2O3,“水浸”后需进行过滤、洗涤、干燥,请设计实验方案检验Al2O3沉淀已洗涤干净:取少量最后一次洗涤液于试管中,先加稀盐酸,再加氯化钡溶液,若无白色沉淀生成,证明已洗涤干净,反之,未洗涤干净。?

5.★★银催化剂在石油化工生产中应用广泛,但使用一段时间后催化活性降低或失效。从失效的废银催化剂中回收银具有极高的社会、经济价值。废银催化剂主要由银和α-氧化铝及少量二氧化硅组成,其回收工艺流程如图:

已知:α-氧化铝不溶于硝酸;AgCl能与Cl-反应生成溶于水的[AgCl2]-、[AgCl3]2-等离子。

转化阶段,加入F