执业药师考试辅导第一章.ppt

1、吸附色谱1）定义——利用吸附剂对被分离物的吸附能力的不同而实现分离的一种色谱。极性吸附剂—硅胶，氧化铝2）分类非极性吸附剂—活性炭3）分离对象硅胶——适于分离中药各类成分氧化铝——适于分离生物碱、甾体、萜类活性炭——适于分离水溶性成分，如氨基酸、糖类4）吸附规律—总原则为相似者易于吸附极性吸附层析—极性强者易吸附非极性吸附层析—对非极性物质吸附牢5、极性强弱的判断1）极性的概念—表示分子中电荷不对称程度分子偶极矩—越大者，极性越强相关因素分子极化度—越强者，极性越强介电常数ε—ε越大，极性越强2)常见有机溶剂极性顺序己烷苯C6H6乙醚Et2O（无水）三氯甲烷CHCL3乙酸乙酯EtOAc乙醇EtOH甲醇MeOH水H2O3）常见有机官能团极性顺序:烷烃基-CH2-CH2-(R-)烯烃基-CH2=CH2甲氧基-OCH3酯基-COOR酮基-C=O醛基-CHO胺基-NH2羟基-OH羧基-COOH分离度的判断标准薄层层析（TLC、PC）样品展开距离Rf＝×100％溶剂展开距离Rf值大，说明样品吸附弱，易溶于展开剂Rf值小，说明样品吸附强，难溶于展开剂柱层析——比较洗脱顺序极性弱的——吸附弱，先洗下极性强的——吸附牢，后洗下2、聚酰胺吸附色谱法（1）吸附原理—形成分子间氢键n聚酰胺分离对象：（2）可形成氢键的官能团：酚羟基Ar-OH，－胺基NH2，－羧基COOH，－酮基C=O，（－醛基CHO）

（3）吸附规律：

[1]形成氢键基团数目越多，则吸附能力越强.[2]已形成分子内氢键者吸附力减弱.[3]分子芳香化程度越高者，吸附越牢[4]糖一般不参与吸附[5]与溶剂介质有关.形成氢键能力水中最强碱中最弱3、分配色谱法定义——利用被分离成分在固定相和流动相之间分配系数的不同而达到分离(1)正相分配色谱—固定相极性流动相分类反相分配色谱—固定相极性流动相正相分固定相（液）水配柱色流动相（液）水饱和有机溶剂谱支持剂－载体（2）常用载体－纤维素、硅藻土（3）分离对象－正相层析分离亲水性，或水溶性成分，如：苷类，糖类，生物碱类；反相层析适于分离脂溶性成分。（4）分离规律正相分配色谱：亲脂性成分易溶于流动相，吸附弱，Rf值大（柱层析——先洗下）；亲水性成分易溶于固定相，吸附牢，Rf值小（柱层析——后洗下）反相分配色谱：与以上结果相反（5）分离方法a）纸层析（PC）固定性——纤维素晶格中含的水流动相——BAW系溶剂统正丁醇：醋酸：水（4:1：5上层）b）HPLC（高效液相层析法）反相柱：硅胶表面－亲油性表面（不同长度R取代）RP-2（乙基）RP-8（辛基）RP-18（十八碳基）4、大孔树脂吸附原理——吸附性＋分子筛吸附性——范德华引力分子筛——分子量大小在水中膨胀，但不溶于水分离对象——苷、糖类(多糖)、黄酮三萜等富集精制。5、凝胶色谱分离法1.原理——根据物质分子大小差别进行分离，利用分子筛原理分离物质(在水中膨胀，但不溶于水)洗脱规律分子量大的先洗下分子量小的后洗下6、离子交换色谱