DB22_T395.3-2017_保健用品理化检测方法第3部分：汞的测定_吉林省.docxVIP

ICS11.020

DB22

C04

吉林省地方标准

DB22/T395.3—2017

代替DB22/T395-2004

保健用品理化检测方法第3部分：汞的测

定

Methodofphysicalandchemicaldeterminationforhealthproduct

Part3:Determinationofmercury

吉林省质量技术监督局

发布

DB22/T395.3—2017

前言

DB22/T395《保健用品理化检测方法》拟分为如下部分：

——第1部分：铅的测定；

——第2部分：砷的测定；

——第3部分：汞的测定；

——第4部分：镉的测定；

——第5部分：甲醇的测定；

——第6部分：甲醛的测定。

本部分为DB22/T395-2017的第3部分。

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替DB22/T395-2004《保健用品理化检测方法》，与DB22/T395-2004相比，结构做了较大

调整。除编辑性修改外，主要技术内容变化如下：

——在前处理方法中增加了微波消解、压力罐消解法；

——增加了微波消解升温程序为附录A；

本部分由吉林省卫生和计划生育委员会提出并归口。

本部分起草单位：吉林省疾病预防控制中心。

——DB22/T395-2004。

I

DB22/T395.3—2017

保健用品理化检测方法第3部分：汞的测定

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了保健用品汞含量测定的氢化物原子荧光光谱法。

本标准适用于保健用品中汞的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样经消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气(氩气)

带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发

射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。

4试剂和材料

4.1试剂

4.2.2氢氧化钾溶液（5g/L)：称取5.0g氢氧化钾，纯水溶解并定容至1000mL,混匀。

4.2.3硼氢化钾溶液（5g/L)：称取5.0g硼氢化钾，用5g/L的氢氧化钾溶液溶解并定容至1000mL，

混匀。现用现配。

4.2.4重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L):称取0.05g重铬酸钾溶于100mL硝酸溶液（5+95)中。

1

DB22/T395.3—2017

经国家认证并授予标准物质证书的1000mg/L的汞标准溶液。

4.4标准溶液配制

4.4.1汞标准中间液

吸取1.00mL汞标准储备液（1.00mg/mL)于100mL容量瓶中，用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L)

稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10μg/mL。

4.4.2汞标准使用液

吸取0.50mL汞标准中间液（10μg/mL)于100mL容量瓶中，用0.5g/L重铬酸钾的硝酸溶液稀释至

刻度，混匀，此溶液浓度为50ng/mL,现用现配。

5仪器和设备

5.1原子荧光光谱仪。

5.2天平:感量为0.1mg和1mg。

5.3恒温加热器。

5.4微波消解系统：配聚四氟乙烯消解内罐。

5.5压力消解罐：配聚四氟乙烯消解内罐。

5.6恒温干燥箱。

5.7可调式电热板。

注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+4）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。

水剂、酊剂、擦剂等液体样品，如含有乙醇等挥发性原料的样品，称取样品0.2g～1g（精确到0.001

g）于消解罐中。先放入温度可调的100℃恒温电加热器(5.3)上挥发（不得蒸干）。膏贴、膏药等固

体样品，则直接称取样品0.2g～1g（精确到0.001g）于消解罐内。加入5mL硝酸，放置30min，盖

好安全阀，将消解罐放入微波消解系统（5.4）中，根据不同类型的样品，设置适宜的微波消解程序（见

表A.1)，按照消解程序进行消解，冷却后取出微波消解罐，在可调式电热板（5.5）上于90℃～100℃

赶酸至1mL,将消化液转移至10mL容量瓶或比色管中，用少量水洗涤内罐3次，合并洗涤液并定容至刻

度，混匀。同时作空白试