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一、实验目的
1.理解乙酰苯胺重结晶的原理和过程。
2.掌握重结晶操作的基本步骤,包括溶解、过滤和结晶。
3.学习如何通过重结晶提高乙酰苯胺的纯度。
4.了解乙酰苯胺在不同溶剂中的溶解度差异。
二、实验原理
重结晶是一种常用的纯化方法,利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,使它们相互分离。乙酰苯胺在水中溶解度较小,而在乙醇中溶解度较大。通过加热使乙酰苯胺溶解,然后冷却使乙酰苯胺结晶析出,从而达到纯化的目的。
三、实验材料
1.乙酰苯胺(粗品)
2.纯水
3.乙醇
4.烧杯
5.玻璃棒
6.滤纸
7.布氏漏斗
8.真空泵
9.烘干箱
四、实验步骤
1.称取2.0g乙酰苯胺粗品,放入烧杯中。
2.加入10ml纯水,用玻璃棒搅拌至乙酰苯胺完全溶解。
3.将溶液加热至接近沸腾,保持一段时间,使乙酰苯胺充分溶解。
4.将溶液过滤,去除不溶性杂质。
5.将滤液冷却至室温,使乙酰苯胺结晶析出。
6.使用布氏漏斗和真空泵将晶体抽滤,去除母液。
7.将晶体放入烘干箱中,在80℃下干燥约2小时。
8.称量干燥后的乙酰苯胺,计算回收率。
五、实验结果
1.粗乙酰苯胺质量:2.0g
2.干燥后乙酰苯胺质量:1.8g
3.回收率:(1.8g/2.0g)×100%=90%
六、实验讨论
1.在溶解过程中,如果乙酰苯胺未完全溶解,可以适当加热,但要注意控制温度,避免过热导致乙酰苯胺分解。
2.过滤过程中,可以使用滤纸折叠成折叠式滤纸,以提高过滤效率。
3.冷却过程中,如果晶体析出速度较慢,可以适当降低冷却速度,使晶体生长得更大。
4.干燥过程中,要注意控制烘干箱的温度,避免过热导致乙酰苯胺分解。
七、结论
通过乙酰苯胺重结晶实验,我们掌握了重结晶操作的基本步骤,并成功提高了乙酰苯胺的纯度。实验结果表明,回收率达到90%,说明重结晶是一种有效的纯化方法。
八、注意事项
1.实验过程中要注意安全,避免接触化学品。
2.操作时要保持实验室整洁,避免污染。
3.实验结束后,要及时清洗实验器材,保持实验室环境。
九、拓展
1.尝试使用不同的溶剂进行乙酰苯胺重结晶实验,比较不同溶剂对重结晶效果的影响。
2.研究乙酰苯胺在不同温度下的溶解度,优化重结晶操作条件。
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