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中华人民共和国国家标准
犌B1886.326—2021
食品安全国家标准
食品添加剂酸式焦磷酸钙
2021-02-22发布
2021-08-22实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
发布
1
犌B1886.326—2021
食品安全国家标准
食品添加剂酸式焦磷酸钙
1范围
本标准适用于以氧化钙、氢氧化钙及磷酸(热法或湿法)为原料反应制得的食品添加剂酸式焦磷酸钙。
2分子式和相对分子质量
2.1分子式
CaH2P2O7
2.2相对分子质量
216.04(按2018年国际相对原子质量)
3技术要求
3.1感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
项目
要求
检验方法
色泽
白色
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察色泽和状态
状态
粉末
3.2理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2理化指标
项目
指标
检验方法
酸式焦磷酸钙含量,狑/%
95.0~100.5
附录A中A.3
灼烧减量,狑/%
≤
10.0
附录A中A.4
铅(Pb)/(mg/kg)
≤
2.0
GB5009.75或GB5009.12
碑(As)/(mg/kg)
≤
3.0
GB5009.76或GB5009.11
氮化物(以F计)/(mg/kg)≤
30.0
GB/T5009.18氮离子选择电极法
2
犌B1886.326—2021
附录A
检验方法
警示:本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
A.1一般规定
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2鉴别试验
A.2.1试剂和材料
A.2.1.1硝酸溶液:1+9。
A.2.1.2唾钥柠丽溶液:按HG/T3696.3配制。
A.2.1.3草酸钱溶液:33g/L。
A.2.2鉴别方法
A.2.2.1钙离子的鉴别
称取约0.1g试样,加20mL水摇匀后过滤。滤液加入5mL草酸钱溶液,生成白色沉淀。
A.2.2.2焦磷酸根的鉴别
称取约0.1g试样,溶于100mL硝酸溶液中,得到试样溶液,移取0.5mL上述溶液加入30mL唾钥柠丽溶液中。将剩余的试样溶液在95℃下加热10min,再从中取0.5mL试样溶液加入30mL唾钥柠丽溶液中。加热的试样溶液中立即生成黄色沉淀,不加热则不生成沉淀。
A.3酸式焦磷酸钙含量的测定
A.3.1方法提要
利用酸式焦磷酸钙不溶于水但溶于盐酸的特性,将试样经盐酸溶解,与草酸钱反应生成沉淀,过滤、冲洗、滴定,通过计算得到酸式焦磷酸钙的含量。
A.3.2试剂和材料
A.3.2.1盐酸溶液:量取100mL盐酸,加入344mL水中。
A.3.2.2草酸钱溶液:33g/L。
A.3.2.3洗涤液:取10mL草酸钱溶液,用水稀释至1000mL。
A.3.2.4氨水溶液:10%。
A.3.2.5硫酸溶液:1+6。
3
犌B1886.326—2021
A.3.2.6高锰酸钾标准滴定溶液:犮(KMnO4)=0.1mol/L。
A.3.2.7甲基橙指示液:1g/L。
A.3.2.8甲基红指示液:1g/L。
A.3.3仪器和设备
玻璃砂芯坊涡:孔径5μm~15μm。
A.3.4分析步骤
准确称取0.3g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加入10mL盐酸溶液,使试样溶解,再加120mL水和3滴甲基橙指示液,煮沸10min。如有必要,在煮沸过程中可加入盐酸溶液或水使溶液的pH和体积保持不变。加入2滴甲基红指示液和30mL草酸钱溶液,在不断搅拌下继续滴加氨水溶液,直至溶液的粉红色刚好消失。在沸水浴中煮沸30min,冷却到室温,沉淀沉降后,上
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