空气中氟化物的测定—离子选择电极法.pptxVIP

氟化物的测定;HJ/T67-2001：

HJ955-2018：;HJ/T67-2001

大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法;定义：氟化物系指气态氟与尘氟的总和。

本标准中的气态氟用3mol/L氢氧化钠溶液吸收液,

尘氟指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物.

样品保存：样品常温下可保存一周。

;样品采集;样品测定;尘氟样品测定

将超细玻璃纤维滤筒剪成5×5mm小块,置于150mL聚乙烯烧杯中,加入50mL盐酸溶液,用超声波超30min或用聚乙烯棒充分搅动放置3小时后，用定性滤纸滤入100mL容量瓶中，用水洗涤聚乙烯烧杯及滤筒残渣5-6次,洗涤液并入容量瓶中,用水定容至标线,摇匀,转移至聚乙烯瓶中。根据浓度大小移取适量(5-15mL)试样于50mL聚乙烯烧杯中，之后测定与气态氟相同。

空白样品：取同批号空白滤筒(至少2支)相同方法处理,进行测定。;标准曲线;有组织氟化物标准曲线;气态氟浓度：

(氟含量:lgm=x)

空白滤筒氟含量：

尘氟浓度：

总氟浓度：

W0：尘氟测定中所取空白样品溶液中氟含量，μg；X:样品电位值带入曲线截距斜率得数

Vt0：空白滤筒溶液体积，mL；Vt1：气态氟溶液体积，mL；Vt2：尘氟溶液体积，mL。

Va0：测定空白滤筒所取样品溶液体积，mL；Va1：测定气态氟所取样品溶液体积，mL；

Va2：测定尘氟所取样品溶液体积，mL；

Vnd：标准状态下的取样体积，L；

d：空白滤筒氟含量，μg。

W1：样品溶液中气态氟含量，μg；W2：尘氟含量，μg。;HJ955-2018

环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法;磷酸氢二钾浸渍滤膜：用镊子夹取乙酸-硝酸纤维微孔滤膜放入磷酸氢二钾浸渍液中，浸湿后沥干(每次用少量浸渍液，以能没过滤膜为准，浸渍4-5张滤膜后，更换新的浸渍液)。将浸渍后的滤膜摊放在铺有无灰级定性滤纸的聚乙烯或不锈钢托盘上，于40℃以下烘干30min-1h，至完全干燥，装入塑料盒(袋)中，密封后放入密闭容器中备用。;样品采集：样品的采集应符合HJ194的要求。按照标准所示安装滤膜,在第二层支撑滤膜网垫上放置一张磷酸氢二钾浸渍滤膜，中间用2mm-3mm厚的滤膜垫圈相隔，??放置第一层支撑滤膜网垫，在第一层支撑滤膜网垫上放置第二张磷酸氢二钾浸渍滤膜。

样品保存：将滤膜对折放入塑料盒(袋)中密封,贮存在密闭容器中,并在40d完成分析。

试样的测定：将两张样品滤膜剪成小碎块(约为5mmx5mm)，放入50mL带盖聚乙烯瓶中加盐酸溶液20.0mL，摇动使滤膜充分分散并浸湿后，在超声清洗器中提取30min取出。待溶液温度冷却至室温，再加入氢氧化钠溶液5.0mL，水15.0mL及TISAB溶液10.0mL，总体积50.0mL，混匀后转移至100mL聚乙烯烧杯中待测定。

;空白的测定

全程序空白样品：取与样品采集同批次浸渍后的空白滤膜(两张),与样品在相同的条件下保存,运输。将空白滤膜安装在采样头上不进行采样,空白滤膜在采样现场暴露时间与样品滤膜从滤膜盒(袋)取出直至安装到采样头时间相同,随后取下空白滤膜并随样品一起运回实验室。注:全程序空白试样制备与样品滤膜制备过程一致。制备完成后转移至100mL聚乙烯烧杯中待测定。

实验室空白试样的制备：取与样品采集同批次浸渍的磷酸氢二钾浸渍滤膜(两张),按照与试样的制备相同的步骤制备空白样品(注意水加入量为14.5mL),在制备好的空白样品中加入氟标准使用液(10ug/mL)0.50mL(含量为5.00ug),总体积为50.0mL,混匀后转移至100mL聚乙烯烧杯中待测定。

;3.实验室空白试样的测定：按照与试样的测定相同的步骤测定实验室空白试样。实验室空白试样的氟含量为空白试样测定值(ug)与标准溶液加入量(5.00ug)之差,取测定的平均值作为实验室空白试样的氟含量。

4.质量控制：每批样品分析应至少做两个实验室空白，空白值应低于1.4ug；每批样品分析应至少做一个全程序空白，全程序空白值应低于2.0ug，否则需查找原因，重新采样。

滤膜的验收：滤膜需一个月验收一次，实验室购买一批新的滤膜时也需验收。

;标准曲线的测定

测定：分别移取0.50mL,1.00mL,2.00mL,5.00mL,10.0mL和20.0mL氟标准使用液(10ug/mL)于50mL容量瓶中,加入10mLTISAB溶液,用水定容至标线,混匀，待测定。

质量