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进出口纺织品全氟2-甲基-3-氧杂己酸的测定液相色谱-串联质谱法

SN/T5611-2024

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS),配有电喷雾离子源(ESD)。

6.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。

6.3超声萃取仪：工作频率为40kHz.

6.4提取器：具塞，约40mL,由硬质玻璃制成。

6.5离心机：转速不低于2000r/min。

7分析步骤

7.1样品制备

取代表性样品，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀。

7.2提取

用分析天平(6.2)称取1.0g剪碎的试样(精确至0.01g),置于40mL提取器(6.4)中。在提取器(6.4)中准确加入10mL.甲醉(5.1),待纤维充分浸湿后，将提取器置于初始温度为40℃的超声波萃取仪(6.3)中提取30min。将提取液转移至具塞玻璃离心管中，在离心机内(6.5)离心3min.取约2mL上层提取液供液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测试，

7.3分析

7.3.1仪器分析条件

由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，用下列参数已被证明对测试是合适的。

7.3.1.1液相色谱条件

液相色谱条件如下：

a)色谱柱；C18柱，100mm(柱长)×2.1mm(内径)×1.7gam(粒径),或相当者：

b)流动相A:10mmol/L乙酸饺溶液：

c)流动相B:乙腈；

d)流速：0.3mL/min;

e)柱温：400;

D进样量：5pL:

8)柱前平衡：1min:

h)梯度洗脱程序见表1。

表1梯度洗脱程序

时间/min

流动相A/%

流动相B/%

0.50

20

80

5,00

90

10

6,00

90

10

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7.3.1.2串联质谱条件

串联质谱条件如下：

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：负离子模式：

c)电喷雾电压：4500V:

d)离子源温度：500℃:

e)雾化气压力：35Psi:D辅助气压力：45Psi:

g)碰撞室人口电压：10V:

h)检测模式：多反应监测(MRM),定性离子对(m/z):329/185、329/119.1;定量离子对(m/z):329/185。

7.3.2定性分析

按照7.3.1仪器条件测定样液和标准工作溶液，样品中待测物质的保留时间与标准工作溶液的保留时间偏差在±2.5%之内：且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。全氟2-甲基-3-氧杂己酸标准物质的色谱图和保留时间见附录A中图AI。

表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

相对离子丰度/%

50

20-50

10~20

≤10

允许的相对偏差/X

±20

±25

±30

±50

7.3.3定量分析

按照7.3.1的测定条件对标准王作溶液和待测样进行测定。以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制校准曲纹，根据校准曲线计算待测样中全氟2-甲基-3-氧杂己酸的含量。待测样中待测物的响应值应在仪器分析线性范围内。

7.4空白试验

除不加试样外，其他按试验步骤7.2~7.3进行。

8结果的计算

试样中全氟2-甲基-3-氧杂己酸的含量，按式(1)计算：

……(1)

式中：

X?——试样中全氟2-甲基-3-氧杂己酸的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

C.——样液中全氟2-甲基-3-氧杂己酸的浓度，单位为毫克每升(mg/L);

C。——空白溶液中全氟2-甲基-3-氧杂己酸的浓度，单位为毫克每升(mg/L);V——样液最终体积，单位为毫升(mL);

——稀释倍数；