甲醛含量测定.pptVIP

4.2.5供试品溶液必须是澄清的，否则在下一步测定时，会影响吸收度的准确度。4.2.6油乳剂疫苗供试品溶液静置分层时间可适当延长，以增强分层效果，经过滤仍不能完全澄清，可继续试验，不影响结果。第23页，共33页，星期日，2025年，2月5日4.3仪器、试剂的准备及基本要求4.3.1仪器4.3.1.1紫外－可见分光光度计；4.3.1.2精密天平；4.3.1.3恒温水浴锅；4.3.1.4量瓶（100ml、50ml）；4.3.1.5刻度吸管（5ml、0.5ml）；4.3.1.6移液管（5ml）；4.3.1.7量筒；4.3.1.8试管。第24页，共33页，星期日，2025年，2月5日第1页，共33页，星期日，2025年，2月5日主要内容甲醛含量标定甲醛残留量测定第2页，共33页，星期日，2025年，2月5日甲醛溶液(40%)的含量测定标准操作规程

1目的本操作规程用于规范甲醛溶液的含量测定。2适用范围本操作规程适用于甲醛溶液（40%）的含量测定。3职责该项检验的检验员应该按该操作规程进行检验，检测部门管理人员负责监督操作规程的正确执行。4检验第3页，共33页，星期日，2025年，2月5日4.1技术依据及原理HCHO具有较强的还原性，能被氧化剂氧化成相应的羧酸。基于这个原理，HCHO可在碱性条件下，被氧化生成甲酸，加入定量、过量的NaOH滴定液在水浴上加热15分钟，以溴麝香草酚蓝为指示剂，用盐酸滴定液滴定剩余的NaOH，测得甲醛的含量。反应式如下：HCHO＋H2O2→HCOOH＋H2OHCOOH＋NaOH→HCOONa＋H2O（定量、过量）NaOH＋HCl→H2O（过量的剩余量）第4页，共33页，星期日，2025年，2月5日此测定方法属于剩余回滴法，加入定量、过量的NaOH滴定液和HCHO进行定量反应后，用HCl滴定液滴定反应后剩余的NaOH滴定液，同时作空白试验，两次滴定消耗HCl滴定液之差，即为NaOH和HCHO作用的量，根据滴定液定量作用于HCHO的量和甲醛溶液的取用量，即可计算出溶液中含有HCHO的百分量（g/g）。第5页，共33页，星期日，2025年，2月5日4.2规则含量测定要求测试平行样3份，空白试验2份。4.3试剂和溶液4.3.1甲醛（HCHO）溶液(40%)分析纯（含HCHO37.0％～40.0％）；4.3.2氢氧化钠滴定液（1mol/L）取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。第6页，共33页，星期日，2025年，2月5日4.3.3盐酸滴定液（1mol/L）配制与标定见盐酸滴定液（1mol/L）标准操作规程；4.3.4浓过氧化氢溶液（H2O2），分析纯，含量30％；4.3.5过氧化氢试液：取浓过氧化氢溶液（30％），加水稀释成3％的溶液，即得；4.3.6溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml，使溶解，再加水稀释至200ml，即得。第7页，共33页，星期日，2025年，2月5日4.4仪器与设备4.4.1分析天平（感量0.1mg）；4.4.2锥形瓶（250ml5个）；4.4.3玻璃漏斗（3只）；4.4.4恒温水浴锅，准确度±1℃；4.4.5刻度吸管（2ml，1支）4.4.6移液管（25ml，1支）；4.4.7酸式滴定管（50ml，1支）；第8页，共33页，星期日，2025年，2月5日4.5检验步骤4.5.1将甲醛溶液置于小滴瓶中，精密称定滴瓶加甲醛溶液的重量；4.5.2向加有10ml水的锥形瓶中滴入大约38～40滴（相当于1.5ml≈1.6g）甲醛；4.5.3再精密称取滴瓶加剩余甲醛溶液的重量，记录称量数据，计算出称取甲醛溶液的重量；4.5.4加过氧化氢试液25ml与溴麝香草酚篮指示液2滴；第9页，共33页，星期日，2025年，2月5日4.5.5滴加氢氧化钠滴定液（1mol/L）至溶液显蓝色；4.5.6再精密加入氢氧化钠滴定液（1mol/L）25ml，瓶口置一玻璃小漏斗，置60℃水浴上加热15分钟，不时振摇；4.5.7冷却，用水洗涤漏斗，加溴麝香草酚蓝指示液2滴；4.5.8用盐酸滴定液（1mol/L）滴定至溶液显黄色。第10页，共33页，星期日，2025年，2月5日4.5.9空白试验4.5.9