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血液中磷化氢及其代谢物的顶空气相色谱-质谱检验方法

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SF/T0179—2024

o)铝帽。

f)密封钳。

)恒温水浴锅。

h)顶空进样瓶：10mL。

6定性分析

6.1样品前处理

6.1.1检材样品

将40m锌粉均匀铺在10mL顶空进样瓶底部，依次加入血液1mL、水2mL、20%硫酸0.5mL,然后立即密封。室温下放置30min后，40℃水浴中加热60min,然后吸取0.5mL液上气体，供气相色谱-质谱仪分析。

6.1.2空白样品

取空白血液1mL作为空白样品，按6.1.1的方法，与检材样品平行操作。

6.1.3添加样品

取空白血液1mL,添加标准物质工作溶液，配制成含磷化氢0.5pg/mL的添加样品，然后按6.1.1的方法，与检材样品平行操作。

6.2仪器检测

6.2.1气相色谱-质谱仪条件

以下为参考条件，可根据不同品牌仪器等实际情况进行调整。

a)色谱柱：GS-GASPRO石英毛细管柱(30m×0.32m)或其他等效柱。

b)柱温：初温30℃(2min),以20C/min程序升温至110℃,保持0.5min.

c)载气：氨气，纯度≥99.999%,流速3.5mL/min.

d)离子源温度：230℃。

e)四极杆温度：150℃。

f)进样口温度：180℃。8)传输线温度：230℃。

h)检测方式：选择离子监测扫描(SIM),定性离子：w/z31、33、34,定量离子：m/z34。磷化氢的保留时间为2.1min。

6.2.2进样

分别吸取空白样品液上气体、检材样品液上气体和添加样品液上气体，按6.2.1的条件进样分析。

6.3记录

记录空白样品、检材样品和添加样品中磷化氢可疑色谱峰的保留时间、质谱特征离子和特征离子丰度比。

6.4定性判断依据

以保留时间、质谱特征离子峰和特征离子丰度比作为定性判断依据

在相同的试验条件下，若检材样品中出现的色谱峰保留时间与添加样品的色谱峰保留时间相比较，相对误差在±2%内，且特征离子均出现，所选择的特征离子丰度比与添加样品的特征离子丰度比之相对误差不超过表1规定的范围，则可判断检材样品中检出磷化氢。

表1特征离子丰度比的最大允许相对误差

特征离子丰度比

50%

20%~-50%

10%~20%

G10%

允许的相对误差

±10%

±15%

±20%

±50%

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7定量分析

7.1样品前处理

移取检材样品血液1mL两份，然后按6.1.1的方法操作。

另取空白血液若干份，添加标准物质工作溶液适量，制得系列质量浓度或单点质量浓度的添加样品，与检材样品平行操作。磷化氢及其代谢物的相关资料见附录A,目标物的相关信息及方法线性范围、检出限与定量限见附录B。

检材样品中目标物质量浓度应在工作曲线的线性范围内。配制单点质量浓度的添加样品时，检材样品中目标物质量浓度应在添加样品目标物质量浓度的(100±50)%范围内。

7.2仪器检测

7.2.1仪器条件

仪器条件应符合6.2.1的规定。

7.2.2进样

分别取检材样品、系列质量浓度的添加样品或单点质量浓度添加样品，按6.2.1的条件进样分析。

7.3记录与计算

7.3.1基本要求

记录检材样品、系列质量浓度的添加样品或单点质量浓度添加样品中目标物定量离子的峰面积值然后计算检材样品中目标物的质量浓度。

7.3.2外标-工作曲线法

在系列质量浓度的添加样品中，以目标物定量离子的峰面积值(D为纵坐标、目标物质量浓度(O为横坐标进行线性回归，得线性方程。

根据检材样品中目标物的峰面积值，按式(1)计算检材样品中磷化氢的质量浓度。

…………(1)

式中：

C——检材样品中目标物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL):y检材样品中目标物的峰而积值：

a——线性方程的截距：b—线性方程的斜率。

7.3.3外标-单点校正法

根据检材样品和添加样品中目标物的峰面积值，按式(2)计算检材样品中目标物的质量浓度。

………(2)

式中：

c——检材样品中目标物的质量浓度，单位为微克每毫升(pg/mL);A——检材样品中目标物的峰面积值；

R——添加样品中目标物的峰面积值：

○——添加