尿液、毛发中S（+）-甲基苯丙胺、R（-）-甲基苯丙胺、S（+）-苯丙胺和R（-）-苯丙胺的液相色谱-质谱检验方法.docx

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SF/T0176—2024

尿液、毛发中S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺和R(-)-苯丙胺的液相色谱-质谱检验方法

1范围

本文件描述了尿液、毛发中S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺和R(-)-苯丙胺的液相色谱-串联质谱检验方法，包括原理，试剂、仪器和设备，定性分析，定量分析以及分析结

果评价。

本文件适用于尿液、毛发中S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺和R(-)-苯

丙胺的定性分析和定量分析。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

尿液和毛发经甲醇稀释、提取后，利用手性色谱柱分离，采用液相色谱-串联质谱仪进行检测，经与平行操作的空白样品和添加样品作对照，以保留时间、质谱特征离子对峰和离子对丰度比进行定性分析：以定量离子对峰面积比值为依据，采用内标法进行定量分析。

5试剂、仪器和设备

5.1试剂

试验用水应为符合GB/T6682规定的一级水，所用试剂包括如下。

a)甲醇：色谱纯。

b)冰醋酸：分析纯。

c)氨水：含量25%,分析纯。

d)丙酮：色谱纯。

e)标准物质溶液：

1)标准物质储备溶液：市售S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺和R(-)-苯丙胺标准物质溶液，质量浓度均为100μg/mL。密封，置于冰箱中冷冻保存，有效期12个月：

2)标准物质工作溶液：试验中所用其他浓度的标准物质工作溶液均由符合5.1e)1)的标准物质储备溶液用甲醇稀释得到。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月。

f)内标溶液：

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1)内标储备溶液：精密称取4-苯基丁胺(或其他合适内标物)标准物质适量，用甲醇配制成1.0mg/mL的内标储备溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存，有效期12个月，或采用市

售标准溶液：

2)内标工作溶液：10ng/mL的内标工作溶液由符合5.1f)1)的内标储备溶液用甲醇稀释

得到。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月。

5.2仪器和设备

仪器和设备及要求如下。

a)液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。

b)电子天平：分度值≤0.1mg。

c)离心机。

d)超声波清洗仪。

e)聚四氟乙烯滤膜：0.22μu.

f)冷冻研磨仪。

g)移液器。

6定性分析

6.1样品前处理

6.1.1检材样品

6.1.1.1尿液样品

取尿液20μL,加入内标工作溶液980山，涡旋混匀，12000r/min离心3min,取上清液，供液相

色谱-串联质谱仪分析。

6.1.1.2毛发样品

依次用适量的水和丙酮将毛发样品振荡洗涤两次，晾干后剪成约1mm段，称取毛发样品20mg于研磨管中，加研磨珠适量，再加内标工作溶液1mL,置冷冻研磨仪中粉碎，冰浴超声30min,12000r/min离心3min,取上清液，经滤膜过滤，滤液供液相色谱-串联质谱仪分析。

6.1.2空白样品

移取(或称取)空白尿液20山(或空白毛发20mg)作为空白样品，按6.1.1.1(或6.1.1.2)的方法，与检材样品平行操作。

6.1.3添加样品

移取0.05pμg/mL的添加尿液20μL(或称取0.1ng/mg的添加毛发20mg),按6.1.1.1(或6.1.1.2)

的方法，与检材样品平行操作。

6.2仪器检测

6.2.1仪器条件

6.2.1.1液相色谱条件

以下为参考条件，可根据不同品牌仪器等实际情况进行调整。

a)色谱柱：万古霉素键合柱(250mm×2.1mm,5μm)或其他等效柱。

b)流动相：含0.1%冰醋酸和0.02