高三化学二轮复习 化学实验综合题—— 化学简答题的精准描述++讲义.docxVIP

化学简答题的精准描述

课前学习任务

核心归纳

1．操作目的分析

(1)通入N2或其他惰性气体：除去装置中的空气，排除氧气的干扰。

(2)末端放置干燥管：防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验。

(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××物质的转化率。

(4)①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质。

②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗。

③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度，减少损耗。

2．基本操作答题规范

基本操作

答题规范

证明沉淀完全的操作

静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全

洗涤沉淀的操作

沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作2～3次

检验沉淀是否洗涤干净的操作

取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净

从溶液中得到晶体的操作

蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥

课堂学习任务

1．(2024·贵州卷，15节选)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：

Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。

Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。

Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。

Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。

Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O)。

已知：①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀；②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；③乙醚在高浓度盐酸中生成的与[SiW12O40]4-缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。

回答下列问题：

(1)仪器a中的试剂是________(填名称)，其作用是_________________。

(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是__________________________。

(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有__________________(填名称)。

2．(2023·全国甲卷，27节选)钴配合物CoNH36Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H

具体步骤如下：

Ⅰ.称取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。

Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。

Ⅲ.加热至55～60℃反应20min。冷却，过滤。

Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。

Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。

回答下列问题：

(3)指出下列过滤操作中不规范之处：___________________________。

(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为______________。

(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_________________________________。

3．六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：

(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是____________________________；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。证明WO3已被完全还原的现象是__________________________________________。

(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是__________________________________；操作④是____________，目的是___________________________________。

4．通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：

Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在三颈烧瓶中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。

Ⅱ