《含铁尘泥 铜和钡含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》.pdfVIP

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含铁尘泥铜和钡含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本文件规定了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）测定铜和钡含量的方法。

本文件适用于含铁尘泥中铜和钡含量的测定，铜钡含量:0.0030%～1.45%,钡含量:0.0080%～

3.88%.

2规范性引用文件

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文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备

GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

3原理

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸在聚四氟乙烯坩埚中分解，在盐酸介质中，将样品溶液经雾化

后由载气引入氩等离子体炬焰中，待测元素的原子被激发发出特征光谱，在一定范围内，试液中待测元

素的浓度与其特征谱线的强度成正比，通过测量特征谱线的信号强度来计算试液中待测元素的浓度。

4试剂与材料

警示——氢氟酸、高氯酸、硝酸有毒并具有腐蚀性，操作时应戴防腐手套，防止与皮肤接触。

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯及以上纯度的试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的三级

以上的蒸馏水、去离子水。

4.1氩气［(Ar)≥99.996％］

4.2盐酸，ρ1.19g/mL，分析纯。

4.3硝酸，ρ1.42g/mL，分析纯。

4.4氢氟酸，ρ1.15g/mL，分析纯。

4.5高氯酸，ρ1.67g/mL，分析纯。

4.6硫酸（1+1），将500mL浓硫酸缓慢倾入500mL冷水中，边倒边搅拌，冷却后，即1:1硫酸。

4.7三氧化二铁，分析纯。

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4.8铜标准储备液（1000μg/mL）

称取1.0000g金属铜（纯度99.9%)，加20mL水和20mL硝酸（4.3），低温加热溶解并蒸发至近干，

再加入20mL硫酸（4.6），继续蒸发至冒白烟，冷却后加水浸取，待盐类全部溶解，冷却后，将溶液移

入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铜。

4.9钡标准储备液（1000μg/mL）

称取1.7785g氯化钡，溶于少量煮沸过的水中，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

摇匀。此溶液1mL含1000μg钡。

4.10铜钡混合标准液（100μg/mL）

取10.00mL铜标准储备溶液（4.8）于100mL容量瓶中，再取10.00mL钡标准储备溶液（4.9）于同

一容量瓶中，加盐酸(4.2)2mL,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜和钡各100μg。

4.11铜钡混合标准液（10μg/mL）

取10.00mL铜钡混合标准液（4.10）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜

和钡各10μg。

4.12铁标准溶液（6mg/mL）

称取三氧化二铁（4.7）（于700oC灼烧2h）4.2892g，置于100mL烧杯，加10mL盐酸（4.2），加

o

表面皿，在180C电热板微沸约5min，待三氧化二铁完全溶解后，取下烧杯，冷却至室温，定容于500

mL容量瓶，配制成1mL含铁6mg的铁标准溶液。

5仪器和设备

5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：应符合表1要求。

表1电感耦合等离子体原子发射光谱仪指标单位为nm

仪器条件波长指标

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