DB22T 2292-2015 化妆品中斑蝥素的测定 气相色谱-质谱法.pdfVIP

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备案号：45700-2015DB22

吉林省地方标准

DB22/T2292—2015

化妆品中斑蝥素的测定气相色谱-质谱法

DeterminationofcantharidinincosmeticsbyGC-MSmethod

2015-04-07发布2015-05-01实施

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T2292—2015

前言

本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。

本标准由吉林省食品药品监督管理局提出并归口。

本标准起草单位：吉林省食品药品检验所。

本标准主要起草人：逄焕欢、赵雪梅、韩晶、方玉林、崔磊。

I

DB22/T2292—2015

化妆品中斑蝥素的测定气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了化妆品中斑蝥素测定的原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算、精密度。

本标准适用于气相色谱-质谱法测定化妆品中斑蝥素。

本标准对于斑蝥素的检出限为0.06μg/g，定量限为0.2μg/g。

2原理

试样经三氯甲烷提取后，用气相色谱-质谱仪测定，经保留时间和与标准质谱库（NIST）对比定性；

采用外标法进行定量。

3试剂和材料

3.1重蒸水。

3.2无水硫酸钠：优级纯。

3.3三氯甲烷（CHCl3）：分析纯。

3.4斑蝥素标准物质：分子式CHO，CAS号56-25-7，纯度≥99.0%。

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3.5斑蝥素标准溶液：

a)标准储备液：准确称取斑蝥素标准品0.1g于100mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻

度，配成浓度约1g/L的标准储备液。标准储备液贮存在4℃冰箱中，可使用2个月。

b)标准工作液：准确吸取标准储备液（3.5.1）1mL于100mL容量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，

摇匀，即为10mg/L的标准中间液。分别精密吸取上述标准中间液0.1mL、0.5mL、0.8mL、

1.0mL、5.0mL、8.0mL、10.0mL于100mL容量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，配制成浓

度为10μg/L、50μg/L、80μg/L、100μg/L、500μg/L、800μg/L、1000μg/L的斑蝥素标

准工作液。

4仪器设备

4.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击（EI）源。

4.2天平：感量0.1mg和1mg。

4.3离心机：转速≥5000rpm。

5分析步骤

5.1试样制备

1

DB22/T2292—2015

称取样品1g（精确至0.01g）置于50mL离心管中，加入水(3.1)10mL，混匀。加三氯甲烷(3.2)10mL

振摇30s后静置分层（必要时离心），将有机相放入刻度试管中，补加三氯甲烷至10mL，加入适量无

水硫酸钠(3.3)干燥，取上清液作为待测液。

5.2测定条件

气相色谱-质谱条件如下：

a)色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱或相当者；

b)载气：氦气，纯度≥99.9%；