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;外标法可分为工作曲线法、外标一点法、外标两点法。
1.标准曲线法
2.外标一点法;3、供试品溶液的制备
取本品10支内容物,摇匀,精密量取1ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理20min,放置至室温,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
本品每1ml含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于10.0mg。
;4、测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,A对=16981.7,A供=38001.8。
5、计算
6、结果判断
本品含黄芩苷的量为11.23mg/ml,符合药典规定。;7、注意事项
系统适应性试验
(1)色谱柱的理论塔板数(n):
(2)分离度(R):分离度应大于1.5。
(3)重复性:相对标准偏差(RSD)不大于2.0%。
(4)拖尾因子(T):T应在0.95~1.05之间。;8、色谱图及其参数
①保留时间tR;②峰高h;④峰宽W;⑤峰面积A。;9、记录的相关内容
仪器型号、检测波长、色谱柱与柱温
流动相与流速
对照品批号与含量
供试品与对照品的称量
溶液的配制过程、进样量、测定数据
实验数据等
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