药物制剂分析课件课件.ppt

（2）加酸分解抗氧剂：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等示例：p487例18第63页，共97页，星期日，2025年，2月5日（3）加弱氧化剂氧化抗氧剂：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠排除：利用主药与抗氧剂还原性的差异，加入弱氧化剂，选择性的氧化抗氧化剂（不氧化被测药物、不消耗滴定液）弱氧化剂：双氧水、硝酸第64页，共97页，星期日，2025年，2月5日(一)片剂含量计算公式含量测定应用示例标示量%=测得每片量(g/片）标示量(g/片）×100%第65页，共97页，星期日，2025年，2月5日1容量分析法结果计算标示量%=V·T·F·D·平均片重W·标示量×100%F=实际摩尔浓度规定摩尔浓度含量测定应用示例第66页，共97页，星期日，2025年，2月5日例1烟酸片含量测定（中国药典2010年版）取本品10片,精密称定为3.5840g,研细,精密称取0.3729g,置100mL锥形瓶中,置水浴加热溶解后,放冷.加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L),滴定至粉红色,消耗25.02mL.每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当12.31mg的烟酸.求供试品中烟酸的标示百分含量（标示量0.3g/片）含量测定应用示例第67页，共97页，星期日，2025年，2月5日标示量%=V×T×F×平均片重W×标示量×100%=25.02×12.31/1000×0.1005/0.1×0.35840.3729×0.3=99.17%×100%含量测定应用示例第68页，共97页，星期日，2025年，2月5日（1）取样20片总重2.4220g,研细称取0.2560g（2）溶液制备100mL水定容,滤过取续滤液25mL,加水50mL,盐酸20mL与甲基橙1滴（3）测定溴酸钾滴定液（0.01635mol/L)滴定至粉红色消失体积为16.10mL,每mL溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于3.429mg异烟肼.（0.1g/片）含量测定应用示例例2异烟肼片含量测定第69页，共97页，星期日，2025年，2月5日标示量%=V×T×F×平均片重W×标示量×100%=16.10×0.003429×0.01635/0.01667×4×0.12110.2560×0.1=102.5%×100%含量测定应用示例第70页，共97页，星期日，2025年，2月5日2分光光度法1)百分吸光系数法E1%1cmA=CL标示量%=×D×平均片重W×标示量×100%E1%1cmA1100×L含量测定应用示例第71页，共97页，星期日，2025年，2月5日例1VB2片含量测定（中国药典2010年版）取20片称重0.2408g（标示量10mg/片），研细，精密称取0.0110g，置1000mL量瓶，加冰醋酸5mL与水100mL，加热溶解后加4%NaOH30mL，用水定容到刻度，照分光光度法，在444nm测吸光度为0.312。=323，计算标示量%.E1%1cm含量测定应用示例第72页，共97页，星期日，2025年，2月5日第三节注射剂分析注射剂：药物与适宜的溶剂（或分散介质）及附加剂制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液及供临用前配制或稀释成溶液混混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。剂型：注射液（溶液型、乳状液型或混悬液型）、注射用无菌粉末、注射用浓溶液第31页，共97页，星期日，2025年，2月5日ChP2010“制剂通则”注射液项下规定：溶液型注射液应澄明。此外，还应符合正文各品种项下的性状描述。一、性状鉴别溶液型注射液时，辅料一般不干扰药物鉴别，依据药物的性质，参考原料药的鉴别方法，用化学法、光谱法、色谱法等不同原理的分析方法，组成一组鉴别试验（p476）。二、鉴别试验第32页，共97页，星期日，2025年，2月5日三、剂型检查及安全性检查注射剂常规检查项目：1、装量2、渗透压摩尔浓度3、可见异物4、不溶性微粒5、无菌6、细菌内毒素与热源第33页，共97页，星期日，2025年，2月5日（一）装量取样量：≤2ml，5支＞2ml，3支测定方法：体积测量判定标准：每支装量均不得少于标示量装量注意事项：（1）开启时避免损失，室温下检视（2）量具的大小应使待测体积至少占其额定体积的40％（3）油