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硝基咪唑类药物测定方法——液相色谱电荷的准分子离子，适合测定极性较小的化合物。Sams等讨论了液相

色谱-大气压化学电离-质谱(LC-APCI-MS)办法检测禽肉和蛋中DMZ、

(6)液相色谱-质谱法(liquidchromatographymassspectrometry，

RNZ及其共同代谢物MNZOH。色谱柱为ProdigyODS3柱(250mm×

LC-MS)随着LC与MS接口瓶颈解决，采纳LC-MS技术测定硝基咪唑类

3.2mmid，5μm)，流淌相为-0.05mol/L乙酸铵(13+87，v/v)，流速

药物的讨论报道不断增多，主要有热喷雾电离源(TSI)、大气压化学电

0.5mL/min，电晕放电电压3.22kV，高压透射电压(lensvoltage)0.0V，

离源(APCI)和电喷雾电离源(ESI)三种离子化方式。LC-MS可分析GC-MS

锥孔电压10V，锥孔电压偏移距5V，源温140℃，APCI探针温度500℃，

所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定性的化合物，但在测定中内源

正离子、SIM模式检测，每种物质检测2个离子。办法LOD为0.1μ

性基质引起的离子抑制效应较为常见，通过转变质谱条件、提高色谱分

g/kg(DMZ、RNZ)和0.5μg/kg(MNZOH)；平均回收率为65%(DMZ)、

别效能、应用合适的内标物可克服基质效应。1)热喷雾电离源(TSI)

87%(RNZ)和75%(MNZOH)，RSD分离为22%、11%和14%。殷居易等采纳

TSI是最早应用的LC-MS接口，但存在重复性差、定量效果差的缺点，

LC-APCI-MS/MS办法对肉中MNZ、DMZ、TNZ、RNZ的残留量举行分析。

现在已很少应用。Cannavan等建立了禽组织和蛋中DMZ的LC-MS测定

采纳WatersSunfireC18色谱柱分别，流淌相为0.1%甲酸和0.1%甲

办法。色谱柱为ODS3(250mm×4mmi.d.)，流淌相为甲醇-0.05mol/L(1+1，

酸乙腈溶液，梯度洗脱，APCI源正离子监测，离子源雾化温度450℃，

v/v)，质谱采纳TSI离子源接口，离子源和四极杆温度分离为250℃和

碰撞气(CAD)、气帘气(CUR)、雾化气(NEB)流量分离为6mL/min、6mL/min、

100℃，SIM模式检测。办法LOD小于1ng/g，回收率为93%～102%。2)

12mL/min，多反应监测(MRM)模式检测。MNZ、DMZ、TNZ、RNZ的LOQ

大气压化学电离源(APC