FHZHJ-DQ-0176工业废气—固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法.pdfVIP

FHZHJDQ0176工业废气固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法

F-HZ-HJ-DQ-0176

工业废气—固定污染源排气中氯化氢的测定—硫氰酸汞分光光度法

1范围

本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯化氢测定。

在无组织排放样品分析中，当采气体积为60L时，氯化氢的检出限为0.05mg/m3，定量

3

测定的浓度范围为0.16~0.80mg/m；在有组织排放样品分析中，当采气体积为10L时，氯化

33

氢的检出限为0.9mg/m，定量测定的浓度范围为3.0~24mg/m。

3

在本方法规定的显色条件下，当采气体积为100L时，氟化氢（HF）浓度高于0.2mg/m,

硫化氢（HS）浓度高于0.1mg/m3，以及氰化氢（HCN）浓度高于0.1mg/m3时，将对氯化氢

2

的测定产生干扰。

2原理

用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢（HCl）。吸收溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电

离的二氯化汞分子，置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应生成橙红色硫氰酸铁络离子，根据

颜色深浅，用分光光度法测定。

3试剂中

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。

3.1氢氧化钠。国

3.2硫氰酸汞。

3.3硫酸铁铵：[NHFe（SO）・12HO]。

4422

3.4氯化钾：优级纯，于110℃烘干2h。

3.5高氯酸：ρ=1.76g/mL。分

3.6无水乙醇。

3.7硫氰酸汞-乙醇溶液：c=0.4g/L。称取0.04g硫氰酸汞（3.2），用无水乙醇（3.6）配成100mL

溶液，放置一周后将上清液吸至另一棕色细瓶中备用。

析

3.8高氯酸溶液：1+1.5。用量筒量取高氯酸（3.5）50mL，缓慢倒入75mL水中，搅拌均匀

后装入干净的试剂瓶中。

3.9硫酸铁铵溶液：c=30g/L。称取3.0g硫酸铁铵（3.3），用高氯酸溶液（3.8）溶解并稀释

至100mL，如浑浊应过滤。网

3.10氢氧化钠吸收液：c（NaOH）=0.05mol/L。称取氢氧化钠（3.1）2.0g，溶于1000mL水

中。

3.11氯化钾标准储备液：c（KCl）=1000µg/mL。称取2.045g氯化钾（3.4），溶解于水，移

入1000mL容量瓶中，用氢氧化钠吸收液（3.10）稀释至刻度，摇匀。

3.12氯化钾标准使用液：c（KCl）=10.0µg/mL。移取10.0mL氯化钾标准储备液（3.11）于

1000mL容量瓶中，用氢氧化钠吸收液（3.10）稀释至刻度，摇匀。

3.13乙酸纤维微孔滤膜：0.3µm。

4仪器

4.1分光光度计。

4.2具塞比色管：10mL。

4.3采样仪器，参照F-HZ-HJ-DQ-0175中9.3配置采样装置。

4.3.1有组织排放监测采样仪器

4.3.1.1采样管，用硬质玻璃或氟树脂材质，具有适当尺寸的管料，并应附有可加热至120

℃以上的保温夹套。

4.3.1.2滤膜夹：尺寸与滤膜（3.13）相配。

1

4.3.1.3样品吸收装置。多孔玻板吸收瓶，50mL。

4.3.1.4流量计量装置。用于控制和计量采样流量，主要部件包括：

a）干燥器。为了保护流量计和抽气泵，并使气体干燥。干燥器容积应不少于200mL，干燥

剂可用变色硅胶或其他相应的干燥剂。

b）温度计。测量通过转子流量计或累积流量计的气体温度，可用水银温度计或其他型式温

度计，其精确度应不低于2.5%，温度范围-10~60