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原位掺杂superp导电剂制备superp/氢氧化镍复合材料
可用于超级电容器
氢氧化镍作为较好的膺电容电极材料,但由于其较低的导电性
和较差的循环寿命,限制了其作为电极材料的应用,为了解决这一问
题,我们首先探究了原位掺杂乙炔黑,以提高氢氧化镍的导电性能。
实验结果证明乙炔黑能均匀地分散到镍盐溶液中,但未能掺杂到
Ni(OH)2中,为此我们尝试了乙炔黑的同种碳材料—superp,其粒径
小于乙炔黑,理论上能更好的掺杂,经过微量探究实验,从比容量的
对比中,我们证实了superp可以原位掺杂制备superp/Ni(OH)2
复合材料。具体实验方案如下:
一.微量掺杂的探究实验(镍盐体系选定,镍盐浓度选
定0.1mol/L.)
1.探究其最适电流密度
初步拟定电流密度范围10mA-50mA,在沉积量一定的情况下,电流
密度梯度为10.20.30.40.50mA下,阴极极化时间依次为
15s.7.5s.5s.3.75s.3s.取出,干燥时间为30-40min,依次测CV.
GCD.对比其峰位,峰电流,比容量。确定最优的电流密度范围。
在确定的电流密度范围下,进一步确定其最适电流密度。
2.探究其最适掺杂量
初步拟定掺杂量的范围为10mg-40mg,配制四杯0.1mol/L的镍盐
溶液,掺杂量分别为10,20,30,40mg。控制其沉积量,在最适电流
密度下,作阴极极化,取出,干燥,测CV.GCD.对比其数据得出粗
略的掺杂量范围,在这一范围内,重复以上步骤,确定最佳掺杂
量.
二.大量掺杂的探究实验(镍盐体系选定硝酸盐体系,浓度选定1mol/L)
在已有的实验基础上,(1)superp的分散性,钛片的表面处理,
搅拌,温度都会对电沉积氢氧化镍有所影响。Superp的分散性用表
面活性剂,十二烷基硫酸钠两粒,乙醇5mL作镍盐的溶剂,超声
20-25min,可得到分散性较好的镍盐体系。(2)钛片的表面处理,截
取钛片面积为13.8*2.5cm=34.5cm2.先用砂纸打磨,在塑料瓶中加入
适量的蒸馏水,并滴入十几滴氢氟酸,至钛片表面反应剧烈,反应时
间控制在3-5min,至钛片表面光滑呈银白色,取出,立即放入超声后
的硝酸镍溶液中,用恒电位仪共沉积,选取微量探究的最适电流密度,
设定电流,在恒流下阴极极化,电极体系选定双电极体系,铂片做对
电极,钛片为工作电极,同时加磁子,在磁力搅拌器上搅拌,沉积时
间为2.5h.温度暂时不做考虑,在后续工作中再做探究。
1.最适掺杂量在微量的基础上进行。
2.探究最适镍盐浓度
浓度范围选定0.5.1.1.5.2mol/L一系列浓度梯度,控制理论沉积
量一定的情况下,沉积时间不变。
3.制样压片流程
磨样样品量控制在150mg左右,导电剂为乙炔黑(或者superp),
二者将做进一步探究,流程为样品10min,导电剂后混磨5min,乙
醇湿磨15min,加胶黏剂5min.切片,压片,在压片机上过两次。
在真空干燥箱里干燥1h.取出,测CV,GCD
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