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维普资讯
总第117期2002年第3期安徽化工7
高纯硝酸银的研制和工业化
万代发左永伟
(铜都铜业金昌冶炼厂,铜陵244101)
摘要介绍国内硝酸银产品质量状况,研制高纯硝酸银并研究其工业化生产条件,建立生产高质量硝酸银的生产线。
关键词高纯硝酸银研制工业化
1前言2.2传统硝酸银生产工艺缺点
硝酸银是制备感光乳剂所需要的主要原材料,多年传统工艺生产的硝酸银产品不能达到照相用硝酸
来由于其质量不过关、产品中存在种种有害杂质,给生银的指标,更不能满足彩色胶片生产的需要,因此,这种
产高档负性胶片带来困难。产品的统一性及稳定性差,流程必然存在固有的缺点:①原料质量无保障。生产硝
后期性能往往未老先衰,沦为次品。国内硝酸银产品的酸银的三大原料(银、硝酸、水)的质量必须符合生产高
质量现状可从硝酸银产品的国家标准来分析,从这一标纯硝酸银的原料标准。②缺少有效去杂手段。即使原料
准可以看出,不光是照相级,即使是优级纯也存在检测都很纯,但要使金属杂质含量达到痕量,没有有效的去
杂质元素少,杂质含量高(达lppm ̄5ppm)的缺点,与杂手段将不能产出高纯硝酸银。⑧生产设备性能较差,
国外先进标准相比差距很大。1985年原化工部曾拟定有可能导致外部杂质进入硝酸银产品中。④监测和控制
了一个照相乳剂用硝酸银的部颁标准,但最终未能发布手段不健全,生产难以稳定,因此不能使产品稳定性好。
实施。究其原因,一是因为现有硝酸银生产工艺水平和3高纯硝酸银的研制
设备性能落后,无法生产出符合高标准的产品;二是因3.1试验目的
为检测仪器和检验方法不适合检测痕量杂质。因此,改很明显,研制高纯硝酸银重点应研究以下内容:①
变国内硝酸银产品质量不高的现状迫在眉睫。研究新工研究去杂工艺;②研究并选用适用于硝酸银生产的工艺
艺,制定新标准,建立生产高质量硝酸银生产线具有非设备及其管件;⑧优化生产工艺参数,并选择合适的监
常重要的意义。控系统;④制定原料标准;⑤制定产品企业标准。
2传统硝酸银生产工艺及其缺点3.2试验仪器及试剂
2.1传统硝酸银生产工艺烧杯、漏斗、特制过滤装置、砂芯漏斗、搪瓷托盘、
传统合成法工艺流程如图1。将银块用蒸馏水冲pH试纸、电热板、表面器若干、玻璃棒若干、托盘天平、
洗,除去表面污染物质,加入带夹套加热的反应器中,先量筒、烘箱等。
加入蒸馏水,再加浓硝酸,硝酸浓度约60% ̄65%。控制优级纯HN03、分析纯NaOH、l#银、电导水、优级
加酸速度,使反应不致过剧。加热至100 ̄C以下,使氧化纯AgNO3。
氮气体溢出。反应液用蒸馏水稀释至溶液相对密度1.6~3.3试验方法
1.7,冷却静置10 ̄16小时,过滤除去硫酸银、硫酸铋等3.3.1试验过程说明
杂质。清液经减压蒸发,待溶液浓度至液面出现结晶膜(1)试验重点是探讨去杂工艺的效果。除杂工艺方
后,送至结晶器,经静置、冷却结晶、分离,在90℃以下干法包括物理方法和化学方法,化学方法是指将溶液中
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