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表面活性剂实验之三
烷醇酰胺的合成
—、实验目的
学习烷醇酰胺类非离子型表面活性剂的基本知识和一般工业制法。
二、产品特性与用途
由脂肪酸二乙醇胺、一乙醇胺或类似结构的氨基醇缩合而生成的酰胺俗称烷醇酰胺。实
际上通常使用的是以椰子油酸、十二酸、十四酸、硬脂酸或油酸与二乙醇胺为原料制得的酰
胺(N,N-二羟乙基脂肪酰胺)。这是一类非离子型的表面活性剂,商品名为净洗剂6501
或6502。烷醇酰胺的亲水基是羟基,相对于庞大的疏水基团,两个羟基的亲水性是很小的,
因此由等摩尔的脂肪酸与二乙醇胺制成的烷醇酰胺(1:1型)的水溶性很差。在实用中烷
醇酰胺通常由脂肪酸与过量一倍的二乙醇胺制成(1:2型),所得产物是等摩尔酰胺与二乙
醇胺的缔合物,具有良好的水溶性。由于二乙醇胺的存在,1:2型烷醇酰的水溶液的pH值
约为9。若往此溶液中加酸使pH值降至8以下,就会出现混浊。
烷醇酰胺具有良好的去油、净洗、润湿、渗透、增稠、起泡和稳定泡沫的性能,对金属
也有一定的防锈作用。常用作纺织品、皮肤、毛发和金属等方面清洗剂的配方成分。
三、实验原理
在工业上,烷醇酰胺的制法通常有二种:①将植物油(如椰子油、棕榈油)水解所得混
合脂舫酸制成甲酯(或乙酯)再与二乙醇胺反应,这种方法由于植物油价廉和反应副产物少
而较常使用;②脂肪酸直接与二乙醇胺缩合。本实验采用后一种方法制备N,N-二羟乙基月
桂酰胺,反应式如下:
OCHCHOH-HO
22
2
n-CHCOH+HN
1123CHCHOH
22
OCHCHOHCHCHOH
2222
n-CHCNHN
1123CHCHOHCHCHOH
2222
四、原料
脂肪酸本实验选用月桂酸为原料,含量在98%以上。
二乙醇胺化学纯试剂,浅黄色。
五、实验操作
①如图示搭好反应装置,用橡胶管使接引管的出气口与水流喷射泵连接起来⑴。向100
mL圆底烧瓶中加入40g(0.2mol)月桂酸和42g(0.4mol)二乙醇胺。
抽真空
开动搅拌器和水流喷射泵,加热并控制油浴温度在130℃左右反应2h⑵,直至没有水蒸
()
出为止。停止加热并撤去油浴,烧瓶内物料冷却至接近室温后,解除减压状态3。将瓶内
()
物料取出,称重4,得浅黄色粘稠状液体,即为可供应用的产物,约74~78g。
取少许样品滴入清水中,搅匀后应能完全溶解,否则反应仍未达到终点。
②实验时间约3.5h。
六、产品性能检验
本实验的产晶为混合物,pH值9~10,常温粘度约160s(涂-4粘度计),10%水溶液澄
清透明,5min泡沫高度为130mm以上。产品中月桂酰二乙醇胺的含量为60%~70%,游
离二乙醇胺含量为30%~35%。
产品应用性能的检验操作如下:
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