DB34T 1360-2011 饲料中地克珠利的测定-高效液相色谱法.pdfVIP

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B46

DB34

安徽省地方标准

DB34/T1360—2011

饲料中地克珠利的测定-高效液相色谱法

Determinationofdiclazurilinanimalfeed

-Highefficiencyliquidchromatographymethod

2011-03-16发布2011-04-16实施

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T1360—2011

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省畜牧兽医局提出。

本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。

本标准主要起草人：吴蕾、张莉、刘红云、明文庆、蔡一杰、丁作坤、陶小平、钱志平、吴昊。

I

DB34/T1360—2011

饲料中地克珠利的测定-高效液相色谱法

1范围

本标准规定了饲料中地克珠利检验的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于饲料中地克珠利的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14699.1饲料采样

3试样制备

按GB/T14699.1抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取约200g，粉碎至过0.45mm孔径

的分析筛，混匀，装入磨口瓶中，室温保存，备用。

4原理

试样用四氢呋喃及甲醇提取，以乙腈-0.2％磷酸水溶液(63∶37)为流动相，高效液相色谱仪进行

分析，外标法定量。

5试剂和溶液

5.1除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682二级水的规定。

5.2地克珠利对照品：纯度≥99.7％。

5.3标准储备液：精密称取地克珠利对照品适量，用25mL四氢呋喃溶解，加甲醇定容至100ml容

量瓶，摇匀，配制成浓度为0.1mg/mL的标准储备液，2℃~8℃避光存放，备用，有效期90d。

5.4标准工作液：精密量取5.2项下储备液至100ml棕色容量瓶中，加甲醇定容稀释成0.1、1.0、

5.0、10.0、20.0、50.0μg/mL浓度不等的地克珠利标准工作液。过0.45μm滤膜，备用。

5.5甲醇：色谱纯。

5.6四氢呋喃。

5.7乙腈：色谱纯。

5.8磷酸。

5.9微孔滤膜：孔径0.45μm，有机相。

6仪器设备

1

DB34/T1360—2011

6.1高效液相色谱仪(配紫外检测器)

6.2分析天平：感量0.0001g，0.001g。

6.3饲料粉碎机。

6.4旋转蒸发器。

6.5超声波清洗机。

6.6离心管，50mL。

6.7梨形瓶，50mL。

7测定步骤

7.1试样提取

称取5g（精确至0.001g）粉碎后的饲料样品，置50mL离心管中，加入10.00mL四氢呋喃，

再加入40.00ml甲醇，超声提取30min，5000r/min离心15mi