DB34T 1332-2011 皮革中N,N-二甲基甲酰胺的测定 气相色谱-质谱法　　.pdfVIP

ICS59.140.01

Y45DB34

安徽省地方标准

DB34/T1332—2011

皮革中N,N-二甲基甲酰胺的测定

气相色谱一质谱法

DeterminationofN,N-DimethylformamideinLeather

GasChromatography-MassSpectrometry

2011-03-07发布2011-04-07实施

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T1332—2011

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出。

本标准由安徽省质量技术监督局归口。

本标准起草单位：安徽省产品质量监督检验研究院。

本标准主要起草人：储大勇、郭佳佳、赵红艳、孙志伟。

DB34/T1332—2011

皮革中N,N-二甲基甲酰胺的测定

气相色谱一质谱法气相色谱一质谱法

1范围

本标准规定了用气相色谱一质谱法测定皮革中N,N一二甲基甲酰胺的方法。

本标准适用于以N,N一二甲基甲酰胺为主要溶剂制成的皮革中N,N一二甲基甲酰胺的测定。

2原理

皮革中的N,N一二甲基甲酰胺用乙酸乙酯溶解，使用极性毛细管柱和质谱检测器，对试样中的N,N

一二甲基甲酰胺进行气相色谱分离和外标法定量。

3试剂和溶液

N,N一二甲基甲酰胺标样：已知质量分数≥99.5%。

乙酸乙酯：色谱纯。

N,N一二甲基甲酰胺标准溶液：称取N,N一二甲基甲酰胺标样0.1g(精确至0.0001g),置于100

mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度为p(N,N一二甲基甲酰胺)=1.00

mg/mL。

4仪器

气相色谱一质谱仪。

色谱数据处理系统。

色谱柱：30m×0.32mm(i.d.)TR-WaxM5石英毛细管柱，膜厚0.25μm。

超声波清洗器。

微孔过滤器：滤膜孔径为0.45μm。

自动进样器。

5分析步骤

5.1试样溶液的制备

称取试样1g(精确至0.0001g)(含N,N一二甲基甲酰胺(DMF)约0.4mg),剪碎成约5mm×

5mm的碎片，置于50mL具塞三角瓶中，准确加入乙酸乙酯20.00mL,超声振荡20min,取出，冷

却至室温，经0.45μm滤膜过滤，转移至自动进样瓶中，待用。

5.2气相色谱一质谱操作条件

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DB34/T1332—2011

5.2.1气相色谱操作条件

载气：氦气(He)(纯度≥99.999%)。

流量：1.5mL/min。

柱温：初始温度50℃保持2min,然后以10℃/min速度升至120℃,保持1min。

进样口温度：200℃。

进样方式：不分流进样。

进样体积：1.0μL。

5.2.2质谱操作条件

离子源：EI。

轰击能量：70eV。

质量扫描范围：30amu～1100amu。

传输线温度：260℃。

检测器温度：250℃。

5.3定性分析

在上述色谱条件下，待一起基线稳定后，使用自动进样器注入待测溶液