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化工装置钢铁及其制品中合金元素X射线荧光光谱分析方法

1范围

本文件规定了手持式X射线荧光光谱仪现场分析化工装置中、低合金钢和不锈钢材料中的钛（Ti）、钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、镍（Ni）、铜（Cu）、铌（Nb）、钨（W）、钼（Mo）元素成分的原理、检测方法、结果判定的要求。。

本方法适用于手持式X射线荧光光谱仪对化工装置中、低合金钢和不锈钢材料中的钛（Ti）、钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、镍（Ni）、铜（Cu）、铌（Nb）、钨（W）、钼（Mo）元素成分的现场材质复核。各元素的分析范围见表1。

表1各元素的分析范围

序号

元素

分析范围（质量分数），%

1

钛（Ti）

0.080～2.56

2

钒（V）

0.073～5.501

3

铬（Cr）

0.645～28.76

4

锰（Mn）

0.13～2.59

5

镍（Ni）

0.396～38.19

6

铜（Cu）

0.110～32.19

7

铌（Nb）

0.056～2.50

8

钨（W）

0.087～6.18

9

钼（Mo）

0.016～9.13

注：规定的含量范围表示已做过精密度试验,超出该范围的可参照使用，但需要精密度试验进行确认。

2规范性引用文件

下列文件的内容通过文中的规范性引用而成为本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文

件。

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GB/T6379.2

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JB/T12962.2能量色散X射线荧光光谱仪第2部分：元素分析仪

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品受到高能量X射线照射激发，样品中各元素发出特征X-射线荧光光谱。通过测量所产生的特征X射线强度，根据校准曲线计算试样中金属元素的初步含量。最后通过测试相近的有证标准物质/标准样品，使用有证标准样品/标准物质中元素的认证值与测量值之间的偏差对测量结果进行修正。

具体检测方法参照GB/T16597中半定量分析方法。

5基本规定

5.1检测人员

从事检测分析的人员应熟悉金属材料及合金基础知识，操作或使用X射线荧光光谱仪前应经过培训，掌握设备的性能、用途、操作方法及安全使用须知。

5.2检测仪器

检测所用便携式X射线荧光光谱仪的技术要求、性能和安全应当满足JB/T12962.2中便携型X射线荧光光谱仪的规定，并满足检测仪器计量校准规定后方可使用。

5.3标准样品

5.3.1标准样品是绘制仪器校准曲线使用的有证标准物质，其化学性质和组织结构应和被检测样品相近似。在绘制校准曲线时，通常使用多个元素含量不同的标准样品作为一个系列。

5.3.2标准化样品是用来修正由于各种原因引起的仪器分析值对校准曲线的偏离，标准化样品应非常均匀并有适当的含量，具有稳定的谱线强度。

5.3.3标准样品用于日常分析绘制校准曲线时，所选系列标准样品中各被测元素含量应覆盖分析范围且有梯度；用于校正仪器漂移时，所选标准样品/标准物质应有良好的均匀性。

6检测准备

6.1取样和样品制备

6.1.1在钢产品上按照GB/T20066推荐的位置、也可以在与委托方商定的位置取得原始待测块状样品，其直径或最小边长应满足仪器检测需要。当产品或其制品不允许被破坏时，可以在适当位置进行样品制备。

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6.1.2标准样品、分析样品应在同一条件下研磨及表面清洁处理，应保证样品表面平整、洁净，无锈层及朦覆层，样品厚度应不小于0.5mm,且无物理缺陷。对于需要进行表面处理的样品，可使用0.25mm以下光谱磨样机进行表面处理。去除表面的油污、锈蚀层、涂层等，直至分析位置表面平整、光洁。

6.1.3针对大型、复杂样品，应根据需要，增加检测点数，绘制检测位置图。

6.2仪器准备

6.2.1仪器应按照生产厂商推荐的要求进行存放、运输，其工作的环境条件应满足GB/T31364和生产厂商推荐的要求。避免在强磁场环境下使用。应按照厂家的安全说明进行操作，使