NIOSH 9000-1994石棉,温石棉XRD检测中文版 .pdfVIP

NIOSH9000-1994石棉，温石棉XRD检测

温石棉XRD检测干扰物质：叶蛇纹石、绿泥石、高岭石、硅锰矿和钙磷石。

1取样

将几克样品放在玻璃瓶中，封紧。

2样品准备

（1）放约0.5g样品在研磨罐中，研磨2-10分钟。

（2）使用10μm孔径筛子和异丙醇湿法过滤样品。将粉末样品放在筛子上，将

筛子直接放于超声波清洗器中，或者放于容器后再将容器放在超声波清洗器中

（此时超声波清洗器中应装有足够的水）。使用足够的异丙醇淹没样品，开始超

声。

注：获得几毫克样品可能需要一些时间，异丙醇会被加热，因此中间需要冷却时

间。

（3）使用非纤维滤纸（聚碳酸酯）过滤异丙醇悬浮液或者热驱赶异丙醇获得过

o

滤后的固体样品，并在110C干燥样品4h。

（4）称量约5mg过筛样品，精确至0.01mg。放于50ml烧杯中，并加入10ml

至15ml异丙醇。

（5）用表面皿盖住烧杯，超声至少3min直到所有结块的样品都被分散。用异

丙醇冲洗表面皿的下表面，冲洗液收集于烧杯中。

（6）抽滤装置上放一片银滤膜，不开启真空时，在滤膜上倾倒2ml至3ml异

丙醇。然后开启真空，过滤烧杯内的样品悬浊液，冲洗烧杯几次并过滤冲洗液，

抽滤完成后不要立即断掉真空，使得样品干燥。

（7）用镊子取下滤膜并放置在XRD样品台上。

3校准和质量控制

（1）准备并分析工作曲线用标准样品

a．分别称量10mg和100mg干燥的温石棉粉末，精确至0.01mg，分散于异丙

醇中获得分散液。使用1L异丙醇将其分别转入到1L的带塞烧瓶中。

b．将分散液超声20min后，立即将烧瓶转移至磁力搅拌器上，并各放入一个搅

拌子，开始搅拌。

c．过滤装置上放一滤膜，倾倒几毫升异丙醇。停止搅拌分散液，用手剧烈摇动

烧瓶。使用移液管立即从分散液中心部分吸取样品。不要通过排出的方式调

整移液管内样品体积。如果样品体积超出预定值，则将所有样品倒回烧瓶中，

冲洗并干燥移液管，重新取样。将移液管内样品过滤。

d．使用几毫升异丙醇冲洗移液管，并过滤冲洗液。重复冲洗几次得工作曲线用

样品。准备工作曲线用样品0μg、20μg、30μg、50μg、100μg、200μg和500μg，

各一式三份。

e．分别抽滤分散液，给予真空直到样品和滤膜干燥。不要冲洗漏斗的侧面，因

为会改变滤膜上材料的分布均匀性。转移滤膜至样品台。

00

f．XRD分析样品，获得衍射峰积分强度I并修正为Î。大于200mg的标准样

xx

品衍射峰强度应进行基质吸收校正。

0

g．拟合Î与标准样品质量间线性相关曲线。

x

h．确定校正曲线的斜率m，单位为计数/μg。横坐标上的截距应在原点左右±5μg。

（2）选择六个银滤膜作为基质空白。将每个滤膜分别放在抽滤装置上，并倾倒

5ml至10ml异丙醇异丙醇，真空抽滤。取下滤膜，干燥并放在样品台上，XRD

0

扫描，获得修正后银衍射峰强度Î。计算六个银滤膜衍射峰强度的均值。

Ag

4测量

oo

获得XRD衍射图谱（如2θ10至80），分析是否存在温石棉和干扰物质。

观察以下的衍射峰：

矿物衍射峰（2θ角度）主峰次峰

温石棉12.0824.38

银38.1244.28

将滤膜（载有样品、载有标准物质或空白的）置于XRD样品台上，然后进

行以下操作：

a．在扫描滤膜之前，测定参考试样强度I。选择一个方便的修正因子N，N大