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水处理剂中无机磷测定方法的研究

李红;郭景玉

【摘要】针对水处理剂无机磷测定方法进行研究,根据样品形态选择合适的样品取

用方法、样品的消解过程.通过实验,排除各种干扰因素.建立可靠性高和准确性高的

水稳药剂中无机磷检测方法.

【期刊名称】《全面腐蚀控制》

【年(卷),期】2018(032)003

【总页数】4页(P17-19,81)

【关键词】水处理剂;无机磷;准确度

【作者】李红;郭景玉

【作者单位】中国石油乌鲁木齐石化公司研究院,新疆乌鲁木齐830019;中国石油

乌鲁木齐石化公司研究院,新疆乌鲁木齐830019

【正文语种】中文

【中图分类】TQ317

0引言

在各类循环水药剂中缓蚀阻垢剂是现场使用频次最多、使用量最多的一类，目前除

了招标药剂外，日常生产服务检测的进厂缓蚀阻垢剂全部都是磷系配方，包括和缓

蚀阻垢剂同类型的预膜剂。总磷、无机磷、有机磷这三磷中必有1～3项会出现在

磷系配方药剂质量指标必检项目中。其中总磷的检测有标准可依，但是无机磷检测

项目没有标准可直接采用，目前阶段是根据数年前一家供应商提供的方法在检测，

该方法在使用过程中已发现多处不完善的、待研究和不确定有疑问的条目。因此非

常有必要建立可操作性、准确性和可靠性高的无机磷检测方法。

1实验部分

1.1方法原理

在酸性溶液中，试验溶液在煮沸的情况下，聚磷酸盐水解成正磷酸盐，正磷酸盐与

正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于

710nm最大吸收波长处分光光度法测定。

1.2试剂和材料

（1）磷酸盐（以PO43-计）标准贮备液：1mL溶液含有0.500mg：

称量0.7165g预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾（GB1274），精确

至0.0002g，置于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

摇匀[1]；

（2）磷酸盐（以计）标准溶液；1mL溶液含有0.02mg

取20.00mL磷酸盐标准贮备液（5.4.1.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

摇匀；

（3）钼酸铵溶液：26g/L

称量13g钼酸铵，精确至0.5g，溶于约500mL水中，加入0.5g酒石酸锑钾，精

确至0.01g，加入230mL1+1硫酸混匀，冷却后用水稀释至500mL，摇匀，贮

存于棕色试剂瓶中，贮存期2个月[1]；

（4）抗坏血酸溶液：20g/L

称量10g抗坏血酸溶液于约50mg水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8mL甲

酸，用水稀释至500mL，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中（贮存期一个月）。

1.3实验步骤

1.3.1磷酸盐(以PO43-计)工作曲线的绘制

取7个50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL

磷酸盐标准溶液，各加入20mL水，5mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水

稀释至刻度，摇匀。在（25～30）℃下放置10min，用1cm比色皿在710nm处，

以试剂空白为参比，测定其吸光度。以磷酸盐（以PO43-计）的毫克数为横坐标，

对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线[1]。

1.3.2试液制备

将样品充分混合后，根据样品大约含量称量试样，精确至0.0002g，用水溶解后

移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2结果与讨论

2.1样品前处理方法

2.1.1固体样品不同前处理方法

在分析检测工作中，一个分析的准确度可以用绝对误差来衡量。误差越小，准确度

越高；误差越大，准确度越低。对于一般样品的测量绝对误差=｜测量值-平均

值｜[2]。从表1的试验数据可以看出，固体样品前处理方法中四分法取样比较科

学，保证样品均匀性和稳定性，试验结果重复性好。

2.1.2液体样品不同前处理方法

从表2的试验数据可以看出，液体样品前处理方法中分别取上、中、下样品混匀

方法科学，试验结果重复性好。

2.2试验条件的确认

（1）固体样品前处理方法中四分法取样；

（2）液体样品前处理方法中分别取上、中、下样品混匀；

表1固体样品不同前处