紫外可见吸收光谱分析法.ppt

2.5.3定量分析【例】:芦丁含量测定:分别移取0.200mg/mL标样0~5mL→25mL,样品3.0mg→25mL解:A=0.0105c+1.162A=0.845,c=0.710mg/mLcx%=0.710/3.00x100=23.7%123456试样浓度0.0000.2000.4000.6000.8001.00cx吸光度0.0000.2400.4910.7120.9501.1560.845第63页,共67页，5月，星期六，2024年，5月2.5.3定量分析2）标准对比法：条件：未知液浓度与标液浓度相近；符合朗伯比尔定律。因使单个标准，误差因素较多。第64页,共67页，5月，星期六，2024年，5月2.5.3定量分析2.多组分定量方法（1）解联立方程组的方法:吸光度具有加合性。测定同一试样中两个组分的含量两组份X和Y，（将其显色后），分别绘制吸收光谱：1）X,Y组份最大吸收波长不重迭，相互不干扰，按两个单一组份处理。第65页,共67页，5月，星期六，2024年，5月2.5.3定量分析（2）双波长法定量测定两混合物组分：等吸收波长法和系数倍率法。*等吸收波长法(等吸收点法）等波长选择的基本条件：干扰组分在这两个波长应具有相同的吸光度；待测组分在这两个波长处的吸光度差值应足够大A1=A1a+A1b+A1sA2=A2a+A2b+A2sΔA=A2-A1=(A2a-A1a)+(A2b-A1b)=(ε2b-ε1b)lcbλ2λ1ab第66页,共67页，5月，星期六，2024年，5月感谢大家观看第67页,共67页，5月，星期六，2024年，5月**利用溶液中的分子或基团在紫外-可见光区(200nm～800nm)产生分子外层电子能级跃迁所形成的吸收光谱的分析方法。**分子吸收光谱(molecularabsorptionspectra**R吸收带——是由n??*跃迁产生的。特点：强度弱（ε100），吸收波长较长（λ270nm）。R吸收带随溶剂极性增加而蓝移，但当附近有强吸收带时则产生红移，有时被掩盖。**增色效应：由于化合物结构改变或其它原因，使吸收强度增加称增色效应或浓色效应**配稳压电源（稳定I0）、光强补偿装置、聚光镜等。**电位调节指零装置、**采用二极管阵列分光光度计和光纤探针,沉入式控针使用方便,不需要价格昂贵的而且容易破裂的试管,不需要将样品放到仪器之内,随地就可以测试.

由于使用光纤,光源聚焦到光纤输入口,保证了其最大的透光率.这样与仅仅在传统的光度计上增加光纤接口附件相比获得的能量要高.光学系统包括使用一个原始的全息凹面光栅和选序滤色片,220-820nm波长范围之内的杂散光最低,光学分辨率2nm.全波长扫描,1nm间隔1秒,测量过程不受日光影响.没有活动部件,内置分辨率16字节先进数字控制(ADC)使得测试精度达到2A.

在远处抽样的情况下该仪器特别有用,包括测量危险性样品,例如:放在储存箱的放射性样品,放置柜内的有毒样品,流线控制的在线测量,极温或极压时的样品.探针尖路径不一,从1到20mm之间,能够适合各种用途.特别是ATR探针,其有效的样品路径只有几个微米,能够直接用于测量浓度高的溶液,不需要稀释.

由于测量速度快,沉入式探针为传统的分光光度计提供了卓越不凡的选择,以及呷吸系统可以用来测量各种不同批次的样品.还可以提供外接样品池架附件,方便使用传统样品池的用户使用.B带（精细结构-finestructrue）：230~270nm?=200L·mol-1·cm-1产生的原因：这是由于振动跃迁在基态电子上的跃迁上的叠加而引起的。在极性溶剂中，这些精细结构消失。取代苯：不同的取代基团对吸收产生影响。2.1紫外-可见吸收光谱－2.1.2有机化合物紫外-可见吸收光谱第31页,共67页，5月，星期六，2024年，5月2.1紫外-可见吸收光谱－2.1.3影响紫外-可见吸收光谱因素5.溶剂的影响溶剂效应：溶剂的极性的不同引起某些化合物的吸收光谱的红移或紫移。极性溶剂作用:影响吸收的波长、强度、精细结构峰的形状改变：随溶剂极性增加，吸收光谱变平滑，