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ICS97.180
Y50
DB34
安徽省地方标准
DB34/T3316—2019
宣笔笔杆中苯含量的测定
Determinationofthecontentofbenzeneintheshaftofxuanwriting-brush
2019-02-01发布2019-03-01实施
安徽省市场监督管理局发布
DB34/T3316—2019
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由安徽省文房四宝标准化技术委员会提出并归口。
本标准起草单位:宣城市产品质量监督检验所、宣城市食品药品检验中心。
本标准主要起草人:孙旭、吴成、徐磊、方永义、詹传清、周万鹏、左遥远、李易蔚、高玲玲、王
茂军。
I
DB34/T3316—2019
宣笔笔杆中苯含量的测定
1范围
本标准规定了宣笔笔杆中苯含量的测定方法。
本标准适用于宣笔,以支为单位检测宣笔笔杆中苯含量。本方法检出限0.5μg/mL,当定容体积为
100mL,检出限为50μg/支。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB21027学生用品的安全通用要求
DB34/T2914宣笔
3方法原理
3.1宣笔笔杆经溶剂浸泡后,直接用进样器将浸泡液注入进样装置,并被载气带入气相色谱,在色谱
柱内被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图。
3.2用外标法计算试样溶液中的苯含量。
4试剂
4.1苯:色谱纯,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的苯标准溶液。
4.2N,N-二甲基甲酰胺:色谱纯
5仪器
5.1色谱仪:带氢火焰离子化检测器
5.2色谱柱:HP-5(30m×0.32mm×0.25μm),固定液为二甲基聚硅氧烷,或其他等效色谱柱。
5.3进样器:10μL微量注射器
5.4测定条件:
5.4.1进样器温度:200℃
5.4.2检测器温度:250℃
5.4.3氮气:高纯氮
5.4.4氢气:高纯氢
5.4.5空气
5.4.6程序升温:初始温度35℃,保持时间5min,升温速率20℃/min,终了温度250℃。
1
DB34/T3316—2019
6试样前处理
取待测宣笔1支去除笔头和挂绳等附件仅保留笔杆部分,将笔杆部分切成5cm以下的小段置于
磨口三角烧瓶中,加入50mLN,N-二甲基甲酰胺浸没,常温浸泡24小时。将浸泡液转移至100mL容
量瓶中,另取20mLN,N-二甲基甲酰胺洗涤样品,一并转移至容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺定容至
100mL摇匀。
7测定
7.1苯标准溶液的配制
称取0.09g~0.11g色谱纯的苯,置于100mL的容量瓶中,精确到0.0001g,记录实际称取
质量,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,参照表1移取相应体积配制标准系列,根据实际称取
质量计算标准系列浓度。
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