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Watｅrse2６95高效液相色谱仪操作规程

1目得

指导与规范Ｗaterse2６９5高效液相色谱仪得操作。

２适用范围

该操作规程适用于Wａtere26９5高效液相色谱仪得操作。

３职责

检验员应按操作规程进行仪器操作,质量监督员负责监督该操作规程得正确执行。

4操作

４、1仪器组成与开机

4．1.1仪器组成

本仪器由Watｅrse26９5分离单元、Waｔers2998二极管阵列检测器、ＷatersELＳD２42４

蒸发光散射检测器、Ｅｍpoｗeｒ3色谱工作站与打印机组成。

Wａtｅｒｓe269５分离单元包括四元梯度洗脱得溶剂输送系统,四通道在线真空脱气，可

容纳120个样品瓶得自动分离单元,柱温箱,内置得柱塞杆密封垫清洗系统,溶剂瓶托盘;

显示器,键盘用户界面。

４．1.2开机

4.1.2、1依次接通Waterse2695分离单元、检测器、计算机与打印机得电源。

4．1.２、2接通Waterｓe2695分离单元后,约２0s仪器开始自检,约3ｍn内各部件得

初始化完成,待主屏幕上方标题区出现“Iｄle”时,仪器进入待命状态。

４、2溶剂管路系统得准备

4.2.1流动相脱气

确认所有溶剂管路都充满溶剂,按［Mｅnｕ/Stａtus】,进入“Ｓｔａｔｕｓ(1)”屏幕,光标选

“Degassｅｒ”,按［Enteｒ】。

4.2.2灌注

当色谱仪流路没有溶剂或系统中有空气时,需进行干灌注（DryPriｍe),注入流动相。

否则,进行湿灌注(WeｔＰｒiｍe)以驱除气泡。干灌注:按主机面板上［Menu／Sｔａｔus】,进入

“Ｓtatus（1）”显示,按[DirectFuｎｃtion】,选择“DryPrime”,选溶剂通道,如ＯｐｅnA，选

“DｕｒａｔionＩIi按数字键输入5分钟，按”ＣOntｉｎｕe”,待限定时间结束后,重复操作,使所需

得溶剂通道注满流动相。湿灌注:进入“Ｓｔaｔuｓ(１)”显示,选溶剂通道，输入100%，按[Direct

Function],选“WｅtＰrｉme”，按【OK】,根据面板提示设置流速及时间(默认流速为7、5ml

／min,一般不用更改,时间可设置为5ｍin),按【０K】。

4、3样品管理系统得准备

4.3．1冲洗自动进样器

在“statｕs(1)”,屏幕下,光标选“ｐositｉon”,输入流动相得组成。按【DｉrecｔFｕｎctiｏｎ],

光标选“PurｇｅIｎjecｔoｒ”，按【Ｅnｔeｒ]，显示“ＰurｇeInjecｔor”屏幕，输入“SampleLoopVｏｌumes

6、0”,光标下移“presｓｉonCheck”,按任意数字键,按【OK]

４.３．2冲洗进样针

在主屏幕下,按【Dｉag]，显示“Diａgnosｔics”屏幕，按【PrｉmｅNdｌＷash】,显示“PrimｅNeedleWash”屏幕，按［Start],３０s内应见溶剂从废液排放口流出。按【Clｏse】、【Exit】。

４．3．３冲洗柱塞杆密封垫

在主屏幕下,按【Diag]，显示”Dｉagnｏstｉcｓ”屏幕，按【ＰrimeSealWash】,显示“PrｉmｅSeａｌWaｓｈ”屏幕,按[Sｔaｒt］,３０s内应见溶剂从废液排放口流出。按【Ｃlｏｓe】、【Exit】。待排放口有水流出,按【Hａlｆ】、【Ｃlose】、【Exit】。

4.3.4装入样品与转盘

打开样品舱门,显示ＤoorｉsＯｐｅn屏幕,将样品盘取出,把样品瓶插入样品盘后,装

入样品盘,按【Ｎext】直至所有样品盘装毕,关好舱门。

4、4色谱柱平衡

换上检验所需得色谱柱与流动相,进入Statuｓ(１)”显示，选择流路、设定流速、柱温,

按【Enter】开始注入流动相,通常情况下约15～30分钟色谱柱可达到平衡，可以开始进样,

采集数据。

5Emｐｏwer3软件得应用

５、1建数据采集方法

５.1.1双击电脑屏幕上得Ｅｍpowｅr快捷图标,出现Eｍpower登录界面,输入用户名

与密码。

5.1．2单击高级键，选择用户类型与QuickStａrｔ界面。

5.1．3选择QｕickSｔaｒt界面，点击“确定”，然后选择选定得操作项目以及色谱系统(仅

查瞧数据可选择色谱系统中得“没有系统”),单击“确定”。

5.１.4登录Emｐowｅr得QuｉckStarlt界面。

5、２编辑仪器方法与方法组(以e２６9５_2998为例)。

5.2.1、采集栏单击“方法组