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锂离子电池材料常用表征技术

在锂离子电池发展的过程当中，我们希望获得大量有用的信息来帮助我们对材料和

器件进行数据分析，以得知其各方面的性能。目前，锂离子电池材料和器件常用到的研

究方法主要有表征方法和电化学测量。

电化学测试主要分为三个部分：（1）充放电测试，主要看电池充放电性能和倍率

等；（2）循环伏安，主要是看电池的充放电可逆性，峰电流，起峰位；（3）EIS交流

阻抗，看电池的电阻和极化等。

1、成分表征

（1）电感耦合等离子体（ICP）

用来分析物质的组成元素及各种元素的含量。ICP-AES可以很好地满足实验室主、

次、痕量元素常规分析的需要；ICP-MS相比ICP-AES是近些年新发展的技术，仪器价

格更贵，检出限更低，主要用于痕量/超痕量分析。

Aurbac等在研究正极材料与电解液的界面问题时，用ICP研究LiCO和LiFePO

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在电解液中的溶解性。通过改变温度、电解液的锂盐种类等参数，用ICP测量改变参数

时电解液中的Co和Fe含量的变化，从而找到减小正极材料在电解液中溶解的关键[1]。

值得注意的是，若元素含量较高（例如高于20%），使用ICP检测时误差会大，此时

应采用其他方式。

（2）二次离子质谱（SIMS）

通过发射热电子电离氩气或氧气等离子体轰击样品的表面，探测样品表面溢出的荷

电离子或离子团来表征样品成分。可以对同位素分布进行成像，表征样品成分；探测样

品成分的纵向分布

Ota等用TOF—SIMS技术研究了亚硫酸乙烯酯作为添加剂加到标准电解液后，石

墨负极和LiC0O2正极表面形成SEI膜的成分[2]。Castle等通过SIMS探测V2O5在嵌锂

++

后电极表面到内部Li的分布来研究Li在V2O5中的扩散过程[3]。

（3）X射线光子能谱（XPS）

由瑞典Uppsala大学物理研究所KaiSiegbahn教授及其小组在20世纪五六十年

代逐步发展完善。X射线光电子能谱不仅能测定表面的组成元素，而且还能给出各元素

的化学状态信息，能量分辨率高，具有一定的空间分辨率（目前为微米尺度）、时间分

辨率（分钟级）。

用于测定表面的组成元素、给出各元素的化学状态信息。

胡勇胜等用XPS研究了在高电压下VEC在石墨表面生成的SEI的成分，主要还是

以C、O、Li为主，联合FTIR发现其中主要成分为烷氧基锂盐[4]。

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（4）电子能量损失谱（EELS）

利用入射电子引起材料表面电子激发、电离等非弹性散射损失的能量，通过分析能

量损失的位置可以得到元素的成分。EELS相比EDX对轻元素有更好的分辨效果，能

量分辨率高出1～2个量级，空间分辨能力由于伴随着透射电镜技术，也可以达到

10-10m的量级，同时可以用于测试薄膜厚度，有一定时间分辨能力。通过对EELS谱

进行密度泛函（DFT）的拟合，可以进一步获得准确的元素价态甚至是电子态的信息。

AI．Sharab等在研究氟化铁和碳的纳