高效液相色谱仪期间核查作业指导书 .pdfVIP

1.目的

建立本公司Agilent1260高效液相色谱仪的期间核查规程，保证该仪器正常使

用，确保检测数据的准确可靠。

2.依据

JJG705-2014《液相色谱仪检定规程》。

3.适用范围

本规程适用于本公司技术人员及管理人员对Agilent1260高效液相色谱仪的

期间核查。

4.职责

本公司技术人员对本规程的实施负责。

5.程序

5.1泵流量设定值误差S、流量稳定性误差S的检查。

sR

5.1.1技术要求，见表1

表1泵流量设定值误差S、流量稳定性误差S的指标要求

sR

泵流量设定值（mL/min）0.51.02.0

测量次数333

流动相收集时间/min20105

泵流量设定值最大允许误5%3%2%

差S

s

泵流量稳定性S3%2%2%

R

注：最大流量的设定值可根据技术人员使用情况而定；

对特殊的、流量小的仪器，流量的设定则根据技术操作员使用情况选

用大、中、小三个流量，流动相的收集时间则根据适当缩短或延长。

5.1.2核查方法

5.1.2.1按5.1.1表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过

的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25min，称重。

按式（1）、（2）计算S和S。

SR

S=(F-F)/F×100%…………(1)

Smss

S=(F-F)/F×100%………(2)

Rmaxmin

式中：SS流量设定值误差，%

F=（W-W）/（ρ〃t），流量实测值，mL/min；

m21i

W容量瓶+流动相的重量，g；

2

W容量瓶的重量，g；

1

F流量设定值，mL/min；

S

ρ实验温度下流动相的密度，g/cm3；

i

t收集流动相的时间，min；

S流量稳定性误差，%；

R

F同一组测量中流量最大值，mL/min；

max

F同一组测量中流量最小值，mL/min；

min

F同一组测量中流量的算术平均值，mL/min。

5.2定性、定量测量重复性的检查

5.2.1技术要求：

a.定性测量重复性误差（6次测量）RSD定性≤1.5%

b.定量测量重复性误差（6次测量）RSD定量≤3.0%

5.2.2点检方法

选择一种适当的标准溶液（eg：萘、苯甲酸、山梨酸等）或稳定的待分析

样品，记录保留时间和峰面积，连续测量8次，按式（3），计算相对标准偏差

RSD（%）。



m

1



2

RSDX-X/（n-1）100（3）

定性（定量）