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考点53化学实验方案设计与评价

综合实验题是高考必考题型，分析近几年全国卷试题，非选择题涉及的综合实验题是每年考查能力的综合压轴题，具有知识容量大、出题素材新、考查角度广、综合程度高，能力要求强等特点，也是区分度较大的主要题型。以选择题和综合实验题为主，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，在一定程度考查创新思维能力。

预计2023年高考将会以元素及其化合物和典型有机物的性质为基础，依托新的信息背景进行实验设计和方案的评价进行考查。备考中要注意有机物的涉入，理清关系，熟记切入点——从安全、环保、可行、简约等角度进行评价分析。

一、化学实验方案的设计

二、化学性质实验的探究

三、综合实验方案的评价

化学实验方案的设计

1．实验方案设计的基本要求

2．化学实验设计的基本内容

一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容：

(1)实验名称；(2)实验目的；(3)实验原理；(4)实验用品(药品、仪器、装置、设备)及规格；(5)实验装置图、实验步骤和操作方法；(6)实验注意事项；(7)实验现象的记录及结果处理；(8)问题与讨论。

3．实验方案设计的基本思路

根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的实验方案，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。

【典例】

例1测定Cu(NO3)2?nH2O的结晶水含量，下列方案中肯定不可行的是()

A．称量样品→加热→冷却→称量CuO

B．称量样品→加热→冷却→称量Cu(NO3)2

C．称量样品→加热→用已知质量的无水氯化钙吸收水蒸气并称量

D．称量样品→加NaOH→过滤→加热→冷却→称量CuO

【答案】B

【解析】Cu(NO3)2受热易分解，其分解反应为：2Cu(NO3)22CuO+4NO2↑+O2↑。A项，称量样品→加热→冷却→称量CuO，根据硝酸铜分解的方程式以及氧化铜的质量可测定Cu(NO3)2?nH2O的结晶水含量，故A正确；B项，因硝酸铜易分解，称量样品→加热无法恰好使结晶水合物恰好分解为硝酸铜，故B错误；C项，称量样品→加热→用已知质量的无水氯化钙吸收水蒸气并称量，根据水的质量以及结晶水合物的质量可以求解，故C正确；D项，称量样品→加NaOH将硝酸铜转化为氢氧化铜，→过滤→加热氢氧化铜分解生成氧化铜→冷却→称量CuO，根据铜原子守恒求解无水硝酸铜的质量，据此求解结晶水含量，故D正确；故选B。

例2某机械加工工厂在生产加工过程中会产生一种铁铝合金废料，研究小组的同学将一定量铁铝合金样品溶解后提取50mL试样，分离并测定Fe3＋的浓度，实验方案设计如下：

已知：乙醚[(C2H5)2O]沸点34.5℃，易挥发、易燃、低毒，挥发后点燃易发生爆炸，微溶于水，密度比水小。含Fe3+的HCl溶液，在HCl浓度较高时，用3倍体积的含HCl的乙醚溶液萃取，可形成易溶于乙醚的缔合物[(C2H5)2O·H]+·[FeCl4]-；降低HCl浓度，该缔合物解离。请回答：

(1)经操作A可得溶液Ⅰ、Ⅱ，具体操作为：静置后，_____________。

(2)适量加入的试剂甲，最好是难溶性还原剂，原因是________________________。

(3)蒸馏装置如图所示，装置中存在的错误是____________、______________。

(4)下列有关说法不正确的是__________。

A．滴定管在使用前需用待装液润洗，锥形瓶则不用润洗

B．判断经操作A后，Fe3＋是否有残留，可以使用KSCN溶液检测

C．开始滴定前，滴定管尖嘴处悬有标准液液滴，滴定终点时尖嘴处无悬液，则测得的Fe3＋浓度偏高

D．溶液由黄色变为浅紫色时，滴定到达终点

(5)先除去溶液中溶解的HCl，再用0.0500mol·L－1KMnO4溶液进行滴定，实验三次，达到终点时平均消耗KMnO4溶液12.00mL。根据该实验数据，试样X中c(Fe3＋)为________。

【答案】(1)打开分液漏斗的玻璃塞和活塞，待下层液体流尽后，关闭活塞，将上层液体从上口倒出

(2)加入过量的可溶性还原剂，滴定时会与KMnO4反应，引起误差

(3)冷凝水进出方向使用明火加热(4)CD(5)2.40mol·L－1【解析】(1)经操作A可得溶液Ⅰ、Ⅱ，操作为分液，具体操作为：静置后，打开分液漏斗的玻璃塞和活塞，待下层液体流尽后，关闭活塞，将上层液体从上口倒出；(2)适量加入的试剂甲，加入过量的可溶性还原剂，滴定时会与KMnO4反应，引起误差，故最好是难溶性还原剂；(3)蒸馏时冷凝水应下进上出，故根据蒸馏装置可知，装