紫外可见吸收光谱法 .ppt

感谢大家观看第63页,共63页，5月，星期六，2024年，5月仪器预热第31页,共63页，5月，星期六，2024年，5月选取所需波长第32页,共63页，5月，星期六，2024年，5月调仪器零点第33页,共63页，5月，星期六，2024年，5月将溶液装入比色皿第34页,共63页，5月，星期六，2024年，5月擦干比色皿第35页,共63页，5月，星期六，2024年，5月将比色皿放入比色皿架第36页,共63页，5月，星期六，2024年，5月调参比溶液的透光率为100%第37页,共63页，5月，星期六，2024年，5月将待测液推入光路，测定A值。第38页,共63页，5月，星期六，2024年，5月反应条件无色试液+显色剂+其它试剂有色溶液显色反应：§11-4显色反应及显色条件的选择显色反应类型：配位反应、氧化还原反应、三元配合物。显色反应的作用：提高灵敏度和选择性。显色反应的选择原则：组成恒定、配合物稳定、显色剂吸收波长与配合物吸收波长相差大（??max60nm）等。第39页,共63页，5月，星期六，2024年，5月显色反应的显色剂：与待测组分形成有色化合物的试剂，有机显色剂一般含生色团和助色团。无机：(SCN-；MoO42-；H2O2)有机：OO型：磺基水杨酸NN型：ON型：PARS型:双硫腙OHCOOHSO3HNNNNNOHOHNHNHNSN第40页,共63页，5月，星期六，2024年，5月助色团：含有未共用电子对的基团，如–OH、–NH2,与生色团的不饱和键作用，可降低分子的激发能，使λmax向长波移动，颜色加深，发生红移。生色团：含有共轭双键的基团，如（偶氮基）（亚硝基）第41页,共63页，5月，星期六，2024年，5月干扰消除②选择适当的反应条件①加掩蔽剂③事先分离干扰离子显色条件显色剂用量溶液的酸度显色时间显色温度显色条件的选择：第42页,共63页，5月，星期六，2024年，5月配位数与显色剂用量有关；如果会形成逐级配合物，其用量更要严格控制。通常是固定其它反应条件：cM和pH等，改变cR来获得最佳浓度范围显色剂用量第43页,共63页，5月，星期六，2024年，5月配位数和水解等都与pH有关，具体的pH通过实验确定。pH1pHpH2显色反应的pH值第44页,共63页，5月，星期六，2024年，5月T1(?C)T2(?C)t1(min)t2(min)T(?C)t(min)显色温度和显色时间第45页,共63页，5月，星期六，2024年，5月干扰及消除方法掩蔽法(测Co2+)调节pH(测定Fe3+)Co2+Fe3+Co2+FeF63-Co(SCN)2(蓝)（1）NaFSCN-Co2+Fe2+Sn4+（2）Sn2+SCN-Co(SCN)2(蓝)Fe3+Cu2+FeSSal(紫红)Cu2+pH2.5Ssal第46页,共63页，5月，星期六，2024年，5月利用生成络合物稳定性的不同(Co2+的测定)Co2+Zn2+Ni2+Fe2+CoRZnRNiRFeR钴试剂RCoRZn2+Ni2+Fe2+H+分离(CO2+、Ni2+离子交换树脂)双波长或导数光谱法第47页,共63页，5月，星期六，2024年，5月提高灵敏度及选择性的方法合成新的高灵敏度的有机显色剂采用分离富集和测定相结合采用三元(多元)配合物显色体系 分子截面积增大 电子跃迁几率增大 主要类型： 三元离子缔合物、三元混配配合物、三元胶束(增溶)配合物第48页,共63页，5月，星期六，2024年，5月无干扰：λmax有干扰：可选择非峰值(避免干扰)滤光片颜色：与有色溶液颜色互补§11-5吸光度测量条件的选择入射光的波长的选择：?x104?/nm第49页,共63页，5月，星期六，2024年，5月为了使光的减弱仅与待测物质有关，必须用参比溶液进行校正参比溶液的选择：第50页,共63页，5月，星期六，2024年，5月实际是将透过参比溶液的光强度作为入射光的强度参比溶液：用来调节仪器满标(A=0,T=100%)的溶液。即：第51页,共63页，5月，星期六，2024年，5月参比溶液的选择溶剂参比：试样组成简单、共存组份少(基体干扰少)、显色剂不吸收时，直接采用溶剂(多为蒸馏水)为参比。试剂参比：当显色剂或其它试剂在测定波长处有吸收时，采用试剂作参比(不加待测物)。试样