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实验一:油脂酸价的测定
实验目的
掌握油脂酸价的测定方法,了解油脂的酸败程度。
实验原理
油脂在储存过程中会因水解和氧化反应产生游离脂肪酸,酸价是指每克油脂中游离脂肪酸的毫克数,酸价越高,表示油脂酸败程度越高。
实验仪器
滴定管
锥形瓶
电子天平
量筒
实验材料
氢氧化钾标准溶液(0.1mol/L)
乙醚
酚酞指示剂
实验操作步骤
称取油脂样品约5g,放入锥形瓶中,加入50mL乙醚和2-3滴酚酞指示剂。
用氢氧化钾标准溶液进行滴定,直到溶液颜色由无色变为淡红色。
记录滴定所用氢氧化钾溶液的体积,计算酸价。
结果与分析
根据滴定结果计算酸价,分析油脂的酸败程度。酸价越低,油脂越新鲜。
思考题
油脂酸价的变化对食品安全有何影响?
如何通过酸价评估油脂的储存条件?
实验中使用的指示剂对结果的影响是什么?
实验二:油脂皂化值的测定
实验目的
掌握油脂皂化值的测定方法。
了解油脂中可皂化物的含量。
实验原理
油脂皂化值是指在一定条件下,皂化1克油脂所需的氢氧化钾的毫克数。皂化值是油脂中可皂化物质(主要是甘油三酯)含量的度量。通过测定皂化值,可以了解油脂中脂肪酸的总量。
实验仪器
恒温水浴锅
滴定管(50mL)
锥形瓶(250mL)
烧杯
量筒
电子天平
玻璃棒
回流冷凝管
实验材料
油脂样品
氢氧化钾(KOH)标准溶液(0.5mol/L)
95%乙醇
酚酞指示剂(1%乙醇溶液)
实验操作步骤
样品称量:
使用电子天平准确称取约3-5克油脂样品,放入250mL锥形瓶中。
加入乙醇:
向锥形瓶中加入50mL95%乙醇,用玻璃棒轻轻搅拌,使油脂充分溶解。
加入氢氧化钾溶液:
准确量取50mL0.5mol/L的KOH溶液,迅速加入到锥形瓶中,并立即将锥形瓶连接到回流冷凝管。
加热回流:
将锥形瓶放入恒温水浴锅中,控制水浴温度在65-70°C,开始回流反应。回流时间通常为30-60分钟,以确保油脂完全皂化。
冷却:
皂化完成后,关闭水浴加热,让锥形瓶自然冷却至室温。
滴定:
在锥形瓶中加入2-3滴酚酞指示剂,此时溶液应呈无色。
使用0.5mol/L的盐酸标准溶液进行滴定,直至溶液变为淡粉色,且在30秒内不褪色,记录消耗的盐酸体积。
空白试验:
同时进行空白试验,即在不含油脂的锥形瓶中加入相同体积的KOH溶液和乙醇,按照上述步骤进行滴定,记录消耗的盐酸体积。
计算皂化值:
根据滴定结果和空白试验,计算油脂的皂化值。公式如下:其中,V1?是滴定油脂样品消耗的盐酸体积,V2?是空白试验消耗的盐酸体积,N?是盐酸标准溶液的摩尔浓度,m是油脂样品的质量(克)。
结果与分析
根据计算结果,分析油脂样品的皂化值,了解油脂中可皂化物的含量。
思考题
皂化值的大小如何影响油脂的化学性质?
如何通过皂化值评估油脂的精炼程度?
实验中使用的乙醇浓度对皂化反应有何影响?
实验三:油脂过氧化值的测定
实验目的
了解油脂过氧化值的测定方法,并掌握测定技能。
实验原理
油脂在贮存和加工过程中会因氧化反应而产生不稳定的过氧化物。过氧化值是衡量油脂中过氧化物含量的指标。本实验采用碘量法来测定油脂中的过氧化值。碘化钾在酸性条件下能与油脂中的过氧化物反应而析出碘,析出的碘用硫代硫酸钠溶液滴定,根据硫代硫酸钠的用量来计算油脂的过氧化值。
实验仪器和试剂
仪器:碘量瓶(250ml)、微量滴定管(5ml)、量筒(5ml、50ml)、移液管、容量瓶(100ml、1000ml)、滴瓶、烧瓶。
试剂:
氯仿-冰乙酸混合液:取氯仿40ml加冰乙酸60ml,混匀。
饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5ml,储于棕色瓶中。
0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液:用移液管吸取约0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液10ml,注入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。
0.5%淀粉指示剂。
实验操作步骤
称取样品:称取混合均匀的油样2-3g于碘量瓶中,或先估计过氧化值,再按表称样。
混合溶剂:加入氯仿-冰乙酸混合液30ml,充分混合。
加入碘化钾溶液:加入饱和碘化钾溶液1ml,加塞后摇匀,在暗处放置3分钟。
加水混合:加入50ml蒸馏水,充分混合后立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时,加淀粉指示剂1ml,继续滴定至蓝色消失为止。
空白试验:同时做不加油样的空白试验。
结果计算:油样的过氧化值按下式计算?其中,V1?是油样用去的硫代硫酸钠溶液体积(ml),V2?是空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积(ml),N?是硫代硫酸钠溶液的当量浓度,W?是油样重(g),0.1269是1mgI2相当于的硫代硫酸钠的体积(ml)。
结果与分析
根据计算结果,分析油脂样品的过氧化值,了解油脂的氧化程度和新鲜度。
思考题
过氧化值的测定对于评估油脂质量有何意义?
如何通过过氧化值的测定结果判断油脂是否适合食
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